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紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應用

閱讀:2509        發(fā)布時間:2016-1-7

紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應用

    利用工業(yè)中碳錳鐵制作中碳錳鐵碳、硫內控標準樣品的方法。紅外碳硫分析儀解決了非水滴定測定碳、硫中標準樣品較少和消耗量較大的問題。中碳錳鐵廣泛應用于鋼鐵行業(yè),在焊接材料的制造中主要用作合金添加劑和脫氧劑,其中碳和硫都是驗收指標中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高頻燃燒—紅外吸收和管式爐燃燒—非水滴定兩種方法。前者準確度高,但分析成本也高;后者是傳統(tǒng)方法,能滿足多數(shù)分析要求。

    非水滴定法測定時,采用與試料基體相同且碳、硫含量成一定梯度的標準樣品非常必要。但目前市面上可供選擇的標準樣品不多,且硫量一般在 0.005%以下,不能滿足需要求。

    本文嘗試將工業(yè)用中碳錳鐵通過篩選和處理,利用紅外吸收法定值制作成中碳錳鐵內控標準樣品,應用于日常分析需求,取得了滿意的效果。自制內控標準樣品不僅含量適中,校準方便,而且大大降低了檢測成本。

中碳錳鐵內控標準樣品的制作

1.試驗部分主要設備及工具

標準分樣篩:80 目、120 目

中碳錳鐵粉:生產用

高溫干燥箱:350℃

QL-HW2000B型紅外碳硫儀麒麟 QL

1.1試驗方法取生產用中碳錳鐵粉 5kg,首先用標準分樣篩進行粒度選擇,然后置于干燥箱中鈍化處理,后經紅外碳硫儀定值,分裝于廣口瓶中。

2.1結果與討論顆粒度的選擇樣品顆粒太粗不適合分析用,太細不易保證鈍化效果和均勻性。取中碳錳鐵粉 5 公斤,以 80目和 120 目標準分樣篩組合篩選,將試料分成三部分,分別進行鈍化處理。實驗表明:80 目至 120目之間的部分鈍化后效果好,且均勻性良好。

2.2鈍化溫度及時間中碳錳鐵長時間放置會從表面開始發(fā)生氧化,從而使各元素的含量發(fā)生改變。為了避免這種情況的發(fā)生,鈍化后的中碳錳鐵應呈金黃色。試料量的多少、鈍化溫度和時間均影響試料的鈍化效果。實驗表明:將 80 目~120 目的試料在瓷盤中攤薄成 2mm 左右,于 300℃烘 1 小時,每隔 10 分鐘攪拌一次,即可得到滿意的鈍化效果。取出冷卻后,置于干燥的廣口瓶中保存,待定值。

3.3 均勻性檢驗及定值

3.3.1 紅外碳硫儀參數(shù)選擇和標準曲線的繪制

實驗表明,依照表參數(shù)對 HW2000B型紅外碳硫儀進行設定,試樣熔融良好,峰形。選擇碳硫含量高低成梯度的一系列錳鐵標樣(包括低碳錳鐵和高碳錳鐵)繪制曲線,建立方法。

紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析參數(shù)

設置項目

沖洗時間(S

積分延遲時間

S

比較水平

分析時間

S

稱樣量

g

助熔劑(g

純鐵

鎢錫

參數(shù)值

5

8

1.0

35

0.100g

0.20

1.5


南京麒麟科學儀器集團有限公司

2016.01.07

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