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固相萃取遇到的問題？
閱讀：1086 發(fā)布時間：2023-3-3
固相萃取的基本原理
固相萃取（SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和和富集的目的。先使液體樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。SPE可以用于所有類型樣品的處理，但是液體樣品是最容易處理的。
固相萃取的分離模式
1.反相固相萃取
-吸附劑（固定相）是非極性或弱極性的，如硅膠鍵合C18,C8,C4,C2,-苯基等。流動相為極性（水溶液）或中等極性樣品基質(zhì)。
-吸附劑的極性小于洗脫液的極性。
-應(yīng)用：可以從強極性的溶劑中（如水樣）萃取是非極性或弱極性的化合物。
-作用機理：非極性－非極性相互作用，如范德華力或色散力。
有機溶劑非極性順序：
正己烷＞環(huán)己烷＞四氯化碳＞甲苯＞苯＞無水＞氯仿＞二氯甲烷＞四氫呋喃＞乙酸乙酯＞丙酮＞乙腈＞異丙醇＞甲醇＞水＞乙酸
2.正相固相萃取
·吸附劑：極性鍵合相，如硅膠鍵合－NH2、－CN,-Diol(二醇基）；極性吸附劑，如silica florisil、（A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流動相為中等極性到非極性樣品基質(zhì)。
·作用機理：
☆極性－極性相互作用
☆表面硅羥基、鋁羥基與極性化合物的極性官能團(tuán)之間相互作用，包括氫鍵，π-π鍵等。
☆偶極－偶極相互作用
☆偶極－誘導(dǎo)偶極相互作用
-應(yīng)用：從非極性溶劑樣品中萃取極性化合物除此之外，還有離子交換萃取和免疫親和兩種分離模式。
固相萃取的操作步驟
一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預(yù)理、上樣、洗去干擾物質(zhì)、洗脫及收集分析物個步驟。
1.固相萃取柱的預(yù)處理
·一是為了潤濕和活化固相萃取填料，二是為了除去填料中可能存在的雜
質(zhì)，減少污染。
·采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
·反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇。
·正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理。
·離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
·固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤，如果在樣品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重復(fù)預(yù)處理過程。
2.上樣
將樣品倒入活化后的SPE小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽吸方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱，此時，樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
3.洗去干擾物質(zhì)
·目的是為了除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組分。
·一般選擇中等強度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。
·反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑－水混合液，有機溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
4.洗脫及收集分析物
-選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫铮占疵撘海瑩]干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。-為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強度合適的洗脫溶劑。