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液相色譜法檢測葡萄糖化學氧化過程中的6種有機酸
閱讀：1288 發布時間：2016-6-12
葡萄糖二酸是含有多羥基的二元酸，被美國能源部確定為“有價值的生物煉制產品”之一，廣泛應用于醫藥、食品添加劑、環境治理和生物基聚合物等方面，受到研究者的廣泛關注。
目前，葡萄糖二酸的制備主要是通過葡萄糖氧化，包括化學氧化法如濃硝酸氧化、以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）為催化劑的共催化氧化以及生物發酵法等。其中，化學氧化法操作簡單，反應迅速，但制備過程中會產生大量的副產物。
氣相色譜樣品需衍生處理，操作較復雜；由于葡萄糖氧化產物及其副產物均為酸性物質，極性較大，在反相柱上停留時間過短，難以分開。
可選用磷酸鹽緩沖液中加入適當的離子對試劑作為流動相測定葡萄糖化學氧化過程中的6種有機酸。對離子對試劑選擇、濃度、流動相組成及其pH等分離條件進行優化，并對葡萄糖硝酸氧化法和TEMPO氧化法制備葡萄糖二酸過程進行了檢測。
檢測儀器：液相色譜儀； C18色譜柱；葡萄糖二酸單鉀鹽；葡萄糖醛酸；葡萄糖酸；其余有機酸均為國產分析純試劑。
色譜分析條件
色譜柱（250mm×4.6mm5μm）；檢測波長210nm；流動相為10mmol/LK2HPO4－10mmol/L四丁基硫酸氫銨（pH7.2）：甲醇（95：5，V/V）；進樣體積：20μL；流速：0.7mL/min。