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氣相色譜法檢測水和牛奶中三種四環(huán)素類藥物

閱讀:1661        發(fā)布時間:2016-6-2

  四環(huán)素類抗生素(TCs)由鏈霉菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素,在化學結(jié)構(gòu)上都屬于多環(huán)并四苯羧基酰胺母核的衍生物。TCs價格低廉,不僅作為藥物廣泛用于人類與動物疾病的治療,同時也作為飼料添加劑以提高飼料利用效率,促進動物生長。然而,在動物源性食品中的普遍使用會導致其殘留水平過高,引起直接毒性或過敏性反應。而且,由于具有水溶性好、體內(nèi)代謝后大部分以原形排出以及在環(huán)境中不易發(fā)生生物降解等特點,造成了在水環(huán)境中的殘留。

  固相萃取(SPME)具有操作方便、快速、靈敏和無需大量有機溶劑的優(yōu)點。然而,由于可用的商品化的萃取涂層品種較少,限制了SPME的應用。分子印跡聚合物(MIP)

  所具有的選擇性和特異親和能力,能夠在復雜樣品中選擇性的富集模板分子;此外,MIP耐高溫高壓、耐酸堿和有機溶劑,并具有一定的機械性能,因此非常適宜作為SPME涂層材料。

  目前,四環(huán)素類抗生素殘留檢測方法有生物測定法、免疫分析法、化學發(fā)光法、毛細管電泳法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。

  采用四環(huán)素分子印跡固相微萃取涂層,并對牛奶和水樣中四環(huán)素類藥物進行選擇性萃取,可考察涂層的制備條件,優(yōu)化萃取條件,建立以土霉素為模板分子的分子印跡固相微萃取-液相色譜法同時檢測四環(huán)素、鹽酸土霉素和金霉素三種四環(huán)素類藥物的分析方法。

  檢測儀器

  液相色譜儀;高速離心機;pH計;恒溫磁力攪拌器。

  液相色譜條件

  色譜柱:(250×4.6mm i.d.,5μm);流速:1mL/min;檢測波長:272nm;進樣體積:20μL;柱溫:30℃。流動相:乙腈(A)-10mmol/L磷酸鹽緩沖液(B)(PBS,pH=3),梯度洗脫:0~2min,15%A,2~8min,15%~40%A,保持2min,3min之內(nèi)恢復至15%A。

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