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氣相色譜法檢測地下水中擬除蟲菊酯有機氯百菌清等24種農藥殘留
擬除蟲菊酯、有機氯、百菌清、毒死蜱是目前廣泛使用的農藥，對人和環境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的飲用水源和工農業用水源，加強城市地下水有機污染物調查是環境保護的迫切需求。目前，國內外研究地下水中農藥殘留的主要前處理方法為固相萃取、液液萃取等，方法檢出限可達到ng/L級別，但研究對象種類較為單一，難以實現多種類農藥的同時分析。因此，建立一種準確快速、靈敏經濟的擬除蟲菊酯、有機氯農藥、百菌清、毒死蜱多殘留進行同時分析的方法，可提高分析效率，為地下水、地表水有機污染物監測、處理和防治提供重要依據。
擬除蟲菊酯類、有機氯、百菌清、毒死蜱等常規分析方法主要有氣相色譜法和氣相色譜－質譜聯用法。氣相色譜－高分辨質譜聯用法測定有機氯農藥殘留可達到0．2ng/mL，常規氣相色譜－質譜聯用法儀器檢出限僅達到ng/mL級別，然而氣相色譜－質譜聯用法對于設備要求較高，不利于方法推廣使用。
氣相色譜－電子捕獲檢測器（GC－ECD）則能充分利用擬除蟲菊酯類、有機氯、百菌清等農藥具有的電負性，可以靈敏、穩定地測定此多種類目標化合物，同時成本較低，是一種可以廣泛推廣、適合大批量樣品檢測的分析方法。但目前GC－ECD分析方法用來檢測這幾類化合物主要采用分類檢測，分析流程長、分析效率低。與此同時，擬除蟲菊酯類農藥分子量較大、沸點較高，多種菊酯類農藥存在異構體，在氣相色譜柱中停留時間過長，導致靈敏度遠遠低于有機氯農藥，同一分析流程很不匹配，這是分析該類化合物的難點。因此改進色譜柱種類、進樣口溫度、柱壓力控制方式、提取及凈化等條件，主要利用氣相色譜的色譜柱程序升壓功能解決擬除蟲菊酯類低靈敏度的難題，實現了擬除蟲菊酯類、有機氯、百菌清等多類別農藥的同時、快速、準確測定。
儀器與主要設備
氣相色譜儀，配微池電子捕獲檢測器；固相萃取（SPE）裝置；氮吹儀，配備數控恒溫水?。徽{速多用振蕩器；旋轉蒸發儀；馬弗爐。
色譜分析條件
分析色譜柱：（30m×0.32mm，0.25μm）；進樣口溫度250℃，不分流進樣；檢測器溫度350℃，尾吹流量30mL/min，進樣量1.0μL。爐溫升溫程序：初始溫度90℃保持0.5min，以30℃/min升溫至180℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持2min，以10℃/min升溫至300℃保持3.5min，以30℃/min升溫至320℃保持3min。柱壓力變化程序：初始壓力62.1kPa，保持22min，以344.8kPa/min升壓至96.6kPa，保持5min，以344.8kPa/min降壓至62.1kPa直至分析流程結束。