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強(qiáng)力救心滴丸中冰片含量的檢測氣相色譜法

閱讀:1762        發(fā)布時間:2016-5-5

  強(qiáng)力救心滴丸由冰片、丹參水提取物等多味藥組成,為正在研制的國家三類新藥。冰片為方中主要藥味。

  可結(jié)合滴丸劑型的特點(diǎn),采用適當(dāng)?shù)奶崛》椒ǎ行У叵|(zhì)干擾,以PEG20M為固定相,用毛細(xì)管氣相色譜法測定強(qiáng)力救心滴丸的組分冰片中龍腦和異龍腦的含量。采用此方法冰片中龍腦和異龍腦峰可*達(dá)到基線分離,方法快速準(zhǔn)確、靈敏度高。

  所需儀器:氣相色譜儀、冰片對照品、強(qiáng)力救心滴丸及陰性空白。

  色譜條件:色譜柱:彈性石英毛細(xì)管色譜柱(0.53mm×15m,1.2um);檢測器:氫火焰離子化檢測器;柱溫:程序升溫,初始溫度110℃,保持1min,終止溫度180℃,升溫速率3℃/min;進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測器溫度:250℃;載氣:氮?dú)猓涣魉伲?ml/min。

  樣品制備:取40粒藥品,精密稱定,置于圓底燒瓶中,加水100ml,照揮發(fā)油測定法測定,自測定器上端加水使充滿刻度部分,再加乙酸乙酯約2ml,連接冷凝管,加熱提取3h,放冷至室溫,分取乙酸乙酯層,測定器再用乙酸乙酯洗滌數(shù)次,洗液與提取液合并,用鋪有無水硫酸鈉的漏斗過濾,用乙酸乙酯定容至10ml,即可。

  在儀器工作條件下進(jìn)行測定,結(jié)果以內(nèi)標(biāo)法計算。

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