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液相色譜法檢測強力救心滴丸中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量
閱讀：901 發(fā)布時間：2016-4-21
強力救心滴丸由蟾毒配基、冰片等7味藥組成，對各型胸中憋氣，心絞痛具有良好的療效。其蟾毒配基即是主藥，又是毒性成分，其主要有效成分為華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基。有關蟾毒配基的含量測定方法有差示分光光度法、本底校正分光光度法、薄層掃描法、液相色譜法。分光光度法一般測定總配基的含量，用于復方制劑時由于成分復雜，干擾有效成分的測定；薄層掃描法多采用顯色后測定，精度較差。
可采用液相色譜法測定強力救心滴丸中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量，方法簡便，準確，靈敏度高。
所用儀器：液相色譜儀、紫外可見檢測器、超聲波清洗器、超純水機。
色譜條件：C18柱；流動相：0.5%磷酸二氫鉀溶液-乙腈（50：50）（用磷酸調(diào)pH為3.2），流速1.0ml/min；檢測波長296nm。
樣品溶液制備：取本品25粒（約0.75g），精密稱定，置10mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理1h，放冷，用甲醇稀釋至刻度線，搖勻，過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液再經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，得濾液，即可。
樣品測定：分別精密吸取對照品10ul與樣品溶液20ul，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，記錄色譜圖，以外標法計算樣品中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量。