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氣相色譜法檢測豆制品中丙酸系添加劑
閱讀：863 發布時間：2016-4-14
近年來，隨著食品工業的快速發展，食品加工中超量或違規使用食品防腐劑現象屢禁不止。丙酸及其鹽類是國內外食品加工中常用的防腐劑之一，在糕點、原糧、醬油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加過量丙酸鹽會給消費者的安全帶來威脅，需對食品中的添加量嚴格控制。
根據《食品添加劑使用衛生標準》（GB 2760-2011）中有關規定，丙酸及其鈉鹽、鈣鹽(以丙酸計) 在生濕面制品中的*為0.25 g/kg，在原糧中的*為 1.80 g/kg，在豆類制品、面包、糕點、醋和醬油中的*為2.50 g/kg。
目前食品中丙酸系添加劑的測定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜－質譜聯用法及離子色譜法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通過水蒸氣蒸餾提取樣品中的丙酸，再使用氣相色譜法進行測定的。
方法所需儀器：氣相色譜儀；旋渦震蕩器；超純水儀；超聲波清洗機；低速離心機。
操作條件：色譜柱（120m×250um×0.25um）； 檢測器：FID（氫火焰離子化檢測器）； 加熱器：300℃；空氣流量：400mL/min；氫氣流量：30mL/min；尾吹氣流量（氮氣）：25mL/min ；載氣：氫氣，流速：1.5mL/min ；程序升溫: 50℃保持1min，以20℃/min的速度上升到230℃， 230℃后運行10min；
在上述操作條件下進行測定，并同步測定標準系列。 測定方法：稱取2.0 g已均勻化的試樣于50 ml具塞塑料離心管中，加1uL/mL的硫酸1 mL，加超純水10 mL，加乙酸乙酯10mL，密封后，于旋渦器上旋渦震蕩混勻，超聲10 min后，于離心機離心（8000r）3min，取上清液1mL于進樣小瓶中