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甲硝唑片中亞硝酸鹽含量的檢測：離子色譜法
閱讀：1319 發布時間：2016-4-1
甲硝唑片為抗厭氧菌、抗滴蟲口服制劑。相關實驗發現甲硝唑片中含有微量亞硝酸鹽。而亞硝酸鹽對人機體有一定的危害，因此定量分析制劑中的亞硝酸鹽對控制甲硝唑片質量有較為重要的意義。
可采用離子色譜法對甲硝唑片中亞硝酸鹽進行了定量分析。
試驗儀器：離子色譜儀；淋洗液發生器；（4-mm）陰離子抑制器；電導檢測器；色譜工作站。
色譜條件：IonpacAS11-HC型分離柱（4×250mm）（載體為大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物，直徑9.0μm，孔徑2000埃，功能基團為烷醇季胺，膠聯度55，柱容量高為290μm/柱）；柱溫：30℃；淋洗液：氫氧化鉀溶液（20mmol/L）；流速1.10ml/min電導檢測法檢測（電導池有效容積：1μl，信號范圍：0～500μS，溫度：室溫）；進樣體積：100μl。
測定方法
溶液的制備：精密量取標準亞硝酸根溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為標準亞硝酸根儲備液。取甲硝唑片10片，置100ml量瓶中，加水適量，超聲處理15min，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，用0.2μm微孔濾膜濾過，作為樣品溶液。
精密量取標準亞硝酸根儲備液2ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為亞硝酸根對照溶液；取亞硝酸根對照溶液和樣品溶液按色譜條件分別進樣，結果繪制圖譜。
分別取3個批次甲硝唑片分別置100ml量瓶（每瓶10片）中，分別制成樣品溶液，取樣品溶液按設置的色譜條件分別進樣，按線性回歸方程計算含量。