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原子吸收法測定非金屬礦中常量鉀、鈉的含量
閱讀：914 發布時間：2016-3-31
火焰原子吸收分光光度法一般只能測定微量鉀、鈉，而不能測定常量鉀、鈉。這是由于測定常量鉀、鈉要加入大量昂貴的消電離劑以消除電離干擾，在經濟上不切實際；鉀、鈉靈敏度較高，當濃度增大時吸光度超過比爾定律線性測試范圍(甚至超過1)，自吸現象嚴重，讀數不穩定，精密度很差，在技術上行不通；采用多次稀釋溶液的辦法則會增大操作累計誤差。
可以(NH4)2CO3介質分離樣品溶液中除堿金屬外的其他共存離子，以使樣品溶液與標準溶液一致而消除電離干擾(因干擾相同而抵消)；把燃燒器旋轉90°角，使光束垂直通過火焰，由于吸收光程大大縮短而降低吸光度，自吸現象也顯示不出來，吸光度讀數穩定，精密度較高，測試范圍相應提高10倍以上。
這不僅彌補了傳統FAAS測常量樣品需多次稀釋，手續繁雜，準確度下降的不足，擴展了FAAS測K、Na的范圍，而且避免使用CsNO3，降低了分析成本，適合非金屬礦樣品的快速定量分析。
實驗儀器 ：原子吸收分光光度計，鉀、鈉空心陰級燈，火焰光度計。
實驗方法：分別吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL鉀、鈉混合標液于100mL容量瓶中，各加入10%碳酸銨溶液10mL，稀釋至刻度，搖勻。在選定的工作條件下測定，然后繪制標準曲線。工作條件見下表。
樣品分析
準確稱取經105℃烘干的樣品0.1000克于聚四氟乙烯坩鍋中，加入少許水使樣品潤濕，加幾滴(1+1)的硫酸溶液，加入約15mL氫氟酸，置于低溫電熱板上蒸至白煙冒盡。熱水脫鍋，轉移至小燒杯中，加10%碳酸銨溶液10mL，煮沸。待溶液冷卻后，轉移至100mL容量瓶中，以去離子水定容，搖勻，靜置一夜后取上層清液在選定的工作條件下測定。