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土壤及沉積物中23種有機氯農藥測定
有機氯農藥是典型的化學性質穩定的持久性有機污染物。雖然我國在1983年開始禁止生產和使用一些有機氯農藥,但由于其半衰期長、性質穩定、難降解而長期殘存在土壤和沉積物中,并通過食物鏈zui終進入人畜體內并對人體產生慢性毒害作用。藥理實驗研究表明其中多種OCPs都具有致畸、致癌或致突變活性,另外部分OCPs也屬于環境激素類污染物,是一類具有干擾人類和其他動物內分泌的有毒有機污染物。
因此,建立完善的土壤和沉積物中OCPs監測分析方法,對了解OCPs在土壤和沉積物中的污染狀況以及對環境污染防治具有重要意義。
目前,對環境等各種介質中OCPs的分析方法常見的有氣相色譜法(GC)和氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS),另外還有超臨界流體色譜法(SFC)及酶聯免疫法(ELISA)等。但是這些方法都具有一定的缺陷。
建議采用雙柱雙ECD-氣相色譜法,該法、簡單、快速、可準確測定多種土壤及沉積物樣品中23種OCPs。
方法所需儀器:氣相色譜儀,配自動進樣器和雙柱雙ECD檢測器;微波萃取儀 ;氮吹濃縮儀;濃縮儀;固相萃取裝置;移液槍。
氣相色譜條件
色譜柱:毛細管柱(30.0m×250μm×0.50μm),(30.0m×320μm×0.25μm);進樣量1μL;采用不分流恒流模式;載氣和尾吹氣:高純氮(純度≥99.999%),總流量25mL/min,尾吹氣流量24mL/min;進樣口溫度:220℃;檢測器溫度:280℃;柱溫升溫程序:
利用微波萃取、弗羅里硅土柱及銅粉除硫凈化等手段對樣品進行預處理。采用內標法定量,方法的準確度、回收率均達到國家標準或行業標準中的相關規定,適于大批量分析,并節約實驗成本。