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液相色譜溶劑的純化技術
閱讀：1746 發布時間：2016-1-29
在液相色譜分析中，正相色譜以己烷作為流動相主體，二氯甲烷、氯仿作為改性劑；反相色譜以水作為流動相主體，以甲醇、乙腈、四氫呋喃作為改性劑。通常使用分析純、優級純試劑，可以滿足液相色譜分析的要求，但為了防止微粒雜質堵塞流路或柱入口墊片，流動相都需要微孔玻璃漏斗過濾，或用0.45µm的微孔濾膜過濾后再使用。
正相色譜中使用己烷、二氯甲烷、氯仿中經常含微量的水分，其會改變液固色譜柱的分離性能，使用前應用球形分子篩柱脫去微量水分。
反相色譜中使用的甲醇、乙腈、四氫呋喃不必脫除微量水，但此時作為流動相主體的水，應使用高純水或二次蒸餾水。甲醇、乙腈、四氫呋喃使用前經硅膠柱凈化，除去具有紫外吸收的雜質，特別是乙腈純度低時會對ＵＶＤ產生嚴重干擾。四氫呋喃中含抗氧劑，且長期放置會產生易爆的過氧化物，使用前應用10%KI溶液檢驗有無過氧化物，使用新蒸餾出的四氫呋喃。
此外鹵代烴中的雜質，如氯仿中可能會產生光氣，二氯甲烷中含有氯化氫，都會對分離產生不良影響。
用作流動相的各種溶劑經純化處理后，在儲液罐中還必須經過超聲或真空脫氣，才能使用。