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自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)問(wèn)題的解決辦法
液相色譜儀分析中自動(dòng)進(jìn)樣器除機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題。
下表根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，歸納總結(jié)了試驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題。
故障種類(lèi) | 故障現(xiàn)象 | 解決辦法 |
滯后體積 | 進(jìn)樣環(huán)體積小于100µL時(shí)，滯后體積的影響才可以近似不計(jì)，導(dǎo)致系統(tǒng)適應(yīng)性問(wèn)題 | 采用細(xì)內(nèi)徑色譜柱時(shí)，更換較小的進(jìn)樣環(huán)，減小滯后體積 |
樣品瓶過(guò)滿(mǎn) | 樣品瓶中部分真空，進(jìn)樣重復(fù)性變差 | 一般裝樣量在樣品瓶的一半到到3/4之間較為適宜 |
進(jìn)樣針深度 | 吸不到或者部分吸取樣品，進(jìn)樣針針尖堵塞 | 仔細(xì)設(shè)定調(diào)整進(jìn)樣針深度，更換配套進(jìn)樣瓶 |
進(jìn)樣針位置 | 導(dǎo)致針被撞彎、折斷、吸取不到樣品 | 經(jīng)常調(diào)整校正進(jìn)樣器針位置 |
堵針 | 針被樣品瓶蓋的隔膜碎屑等堵塞 | 更換PTFE附膜高聚物隔膜 |
樣品殘留 | 出現(xiàn)殘留樣品峰 | 選擇合適的清洗溶劑以及進(jìn)行多次清洗，清洗效果也與進(jìn)樣環(huán)的結(jié)構(gòu)有關(guān) |
樣品濃度發(fā)生變化 | 樣品或溶劑的蒸發(fā)和樣品的分解、沉淀 | 采用密封性較好的樣品瓶，替換樣品溶劑，更換新樣品 |
清洗溶劑 | 樣品滯留現(xiàn)象 | 清洗溶劑應(yīng)與流動(dòng)相混溶，清洗溶劑脫氣，較強(qiáng)洗脫能力 |