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原子熒光光譜法測汞的外部環境及儀器設置因素影響及解決辦法
閱讀：1666 發布時間：2015-12-15
原子熒光法測定受諸多因素影響，條件控制要求比較嚴格。尤其在應用原子熒光測汞時，實驗的各環節諸如實驗氛圍，儀器設置，都會影響空白值，zui終影響測量結果的準確性和可靠性。
外部環境及原子熒光光譜儀儀器設置因素對測定的影響及解決辦法如下：
1 溫度濕度影響
溫度、濕度是影響氫化反應的重要因素。溫度過高、過低，都會使測定穩定性變差，濕度過大，會引起散射干擾造成熒光猝滅導致熒光信號降低。實踐證明，濕度對汞空白有較顯著影響。
解決辦法：嚴格控制儀器室內溫度在15~30℃，濕度不大于75%。
2 爐高選擇
原子熒光測定靈敏度隨觀測高度的變化而變化。高度太低時(小于7.5mm)，石英爐的散射光將造成很高的背景讀數,對空白影響較大，過高時也會導致靈敏度及測量精度的下降。根據原子熒光光譜儀實際工作情況，通過條件試驗確定*爐高，同等條件下爐高對空白影響見下表。
解決辦法：測汞時，內干擾較大，通常通過降低爐高，使用氬氫火焰外焰測汞，可有效降低汞空白，由表2可知，AFS930測汞時10mm爐高為較佳選擇。
3 光漂因素
光漂即由于光源因素引起的檢測值的漂移。尤其汞燈，隨環境溫度的變化檢測值變化較大。
解決辦法：①充分預熱儀器與汞燈30min~1h，采用大電流預熱(40mA)，低電流檢測(25mA或30mA)，可有效降低漂移現象。②檢查光路是否發生移位，正確調整好光路后，可使汞燈往后移2~5mm，可降低空白值高的現象。③實驗室環境，排氣扇（空調）的高度、功率過大時，熒光信號影響較明顯，可做適當調整。④實際測量中，樣品較多時，每隔二三十樣品，重測空白和工作曲線的某單點濃度，來重新擬合標準曲線,降低由于光源的漂移而造成的空白值和樣品含量增大。