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液相色譜*充滿方式進樣，部分峰的重復性比其它峰低的現象排除
閱讀：1267 發(fā)布時間：2015-12-7
液相色譜儀當以*充滿方式進樣，出現部分峰的重復性比其它峰低的現象，這些有問題的峰的低精度，是由于他們吸附在樣品溶液定量環(huán)或轉子密封圈的內表面而造成的。這種情況比較罕見，只出現在一下情況：
1 用離子對試劑，并非所有樣品成分會離子配對；2 樣品溶劑的作用弱于流動相。
可以用以下方法測試：分別以20倍和30倍定量環(huán)體積進樣，進樣完畢立即注射，測定有問題的峰面積/無問題的波峰面積的比值。如果3倍體積進樣的比值較小，說明有吸附作用存在，這是由于較大的進樣體積能夠zui大程度的使吸附飽和，降低對樣品組分的吸附。
若比值不變，可能未發(fā)生吸附作用，否則是因吸附而產生。解決辦法是使用與樣品溶劑相同的流動相。以同樣體積、流速和時間間隔進行進樣。
大多數情況下，不銹鋼定量環(huán)的內表面是不會與任何樣品溶液發(fā)生反應的。但在很少情況下，樣品溶液的吸附性導致了被吸附樣品的低精度。下面將說明這種情況是如何發(fā)生的。使用*填充方式時，一些樣品成分有所分離，附于定量環(huán)表面。進入注射后，作用力大于樣品溶劑的流動相吸附了這些成分，引起注射入管柱的體積大于應輸送的體積。吸附量取決于填充條件，即樣品溶劑的作用力輕度、流過定量環(huán)的多余體積、進樣的流速以及注射前的延遲時間。當進樣體積小于定量環(huán)體積的1/2時不會發(fā)生這種情況，因為所有樣品都在定量環(huán)內，沒有集中在某一處的可能。解決峰低精度這一問題的一個方法是改用部分充填方法。