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丙酮試劑中微量水分的測定——標準加入法
閱讀：3212 發(fā)布時間：2015-12-2
在氣相色譜法中，利用GDX固定相的弱極性和強憎水性可分析各類有機溶劑中的微量水分。分析時，水的保留值小，水峰在有機溶劑主峰自謙流出，且水峰對稱，主峰對水峰的測定無干擾。
丙酮試劑中微量水分的氣相色譜分析可利用已知物的保留值進行對照定性，以標準加入法定量。
測定所需儀器：
氣相色譜儀；TCD；色譜工作站；氫氣或氮氣高壓鋼瓶；填充色譜柱；硅橡膠墊；微量注射器；樣品瓶等。
測定方法：
1 色譜儀的開機和調(diào)試
按照儀器的說明，進行色譜儀的開機、開氣和升溫，并將TCD和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。參考 如下色譜操作條件：柱溫170℃，TCD溫度190℃，汽化室溫度220℃，載氣流速氫氣30mL/min，橋電流120mA，極性和衰減倍數(shù)適當，進樣量2µL。
2 外加水丙酮標樣的配制
取一個干燥潔凈的樣品瓶，加入3mL丙酮試劑，準確稱出其質(zhì)量，再加入20µL蒸餾水，稱取其質(zhì)量，并記錄，搖勻備用。
3 丙酮試劑中微量水分的定性和定量分析。