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GC-MS測(cè)定天然釀造醬油與配制醬油香氣成分
醬油是我國傳統(tǒng)的釀造制品,是人民生活中*的調(diào)味品。天然發(fā)酵方法生產(chǎn)的釀造醬油主要包括高鹽稀態(tài)釀造醬油、低鹽固態(tài)釀造醬油和常溫半固態(tài)釀造醬油,均對(duì)人體的健康有益。配制醬油是以釀造醬油為主體,加水解植物蛋白而成,營養(yǎng)價(jià)值較低。釀造醬油與配制醬油化學(xué)成分的鑒別方法雖然在國內(nèi)外已有研究,但由于各種釀造工藝的區(qū)別以及不法廠商仿真手段日益高明,故已難以采用現(xiàn)有的指標(biāo)體系對(duì)其鑒別。
可采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)3類釀造醬油與配制醬油進(jìn)行香氣成分分析。
檢測(cè)所需儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。
無水硫酸鈉均為分析純,高鹽稀態(tài)釀造醬油、低鹽固態(tài)釀造醬油、常溫半固態(tài)發(fā)酵醬油、配制醬油。
氣相色譜分析條件:DB2WAX彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30m,內(nèi)徑0125mm),載氣He,流速018mL/min;柱溫:起始溫度40e,保持5min,升溫速率5e/min,終溫200e,保持15min;不分流,進(jìn)樣口溫度250e,進(jìn)樣量1LL。
質(zhì)譜分析條件:EI離子源,電子能量70eV,發(fā)射電流200LA,電子倍增器電壓350V,離子源溫度200e,質(zhì)量掃描范圍33~450u。
實(shí)驗(yàn)方法
在同時(shí)蒸餾萃取(SDE)裝置樣品瓶中加入150mL醬油樣品和150mL去離子水,在溶劑瓶中加入100mL重蒸無水,連續(xù)蒸餾萃取2h,蒸餾結(jié)束后。將所得組分用烘過的無水硫酸鈉干燥,置冰箱冷凍12h以上,過濾后,分別在40e水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑,zui后各得約1mL微黃溶液,進(jìn)GC-MS分析。