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白酒中甲醇含量檢測儀器及方法

閱讀:2000        發(fā)布時(shí)間:2015-11-2

  在白酒的釀造過程中容易產(chǎn)生甲醇。根據(jù)GB 10343-89,食用酒精中甲醇的含量應(yīng)低于0.1g/L0.6g/L。目前一般使用氣相色譜法來檢測白酒中甲醇的含量,以GDX-102為固定相,利用已知物的保留值進(jìn)行對照定性,通過比較白酒試樣和標(biāo)樣中甲醇的峰高,以外標(biāo)法定量。

白酒中甲醇含量檢測儀器及方法

  采用氣相色譜法需要用的檢測儀器有:

  氣相色譜儀FID;色譜工作站;氮?dú)狻錃夂涂諝怃撈浚惶畛渖V柱;硅膠橡膠墊;微量注射器;樣品瓶等。

  測定步驟:

  1 甲醇檢測儀器的開機(jī)和調(diào)試

  按照儀器及FID的說明書,進(jìn)行氣相色譜儀的開氣、開機(jī)、升溫和點(diǎn)火,并將FID和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。色譜操作條件設(shè)置可參考以下:柱溫100℃,檢測器溫度150℃,汽化室溫度160℃,載氣流速氮?dú)饬魉?/span>35mL/min,氫氣流速35mL/min,空氣流速400mL/min,極性和靈敏度適當(dāng),進(jìn)樣量0.5µL

  2 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

  取兩個(gè)干燥潔凈的樣品瓶,以60%乙醇水溶液為溶劑,分別配制濃度為0.1g/L0.6g/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,并記錄。

  3 白酒中甲醇的定性和定量分析

  在儀器基線穩(wěn)定后,用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣,測量各標(biāo)液中甲醇色譜峰的保留時(shí)間和峰高,并記錄。平行測定三次。以甲醇峰峰高和相關(guān)數(shù)值外標(biāo)法計(jì)算其含量。

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