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液相色譜儀流動相脫氣的辦法
閱讀：788 發布時間：2015-9-7
液相色譜儀所用的流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。才外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果帶來誤差。
溶解氧能與某些溶劑形成有紫外吸收的配合物，此配合物會提高背景吸收，并導致檢測器靈敏度的輕微降低，但更重要的是，會在梯度淋洗時造成基線漂移或形成鬼峰。在熒光檢測中，溶解氧在一定條件下還會引起淬滅現象。
除去流動相中溶解氧將大大提升UV檢測器的性能，也將改善在一些熒光檢測應用中的靈敏度。常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氮等。對混合溶劑，若采用抽氣或煮沸法，則需要考慮低沸點溶劑揮發造成的組成變化。超聲脫氣比較好，10~20min的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了，此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內液面不要高出水面太多。
離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態，當停止脫氣后，氣體立即開始回到溶劑中。在1~4h內，溶劑又將被環境氣體所飽和。
在線脫期法無此缺點。zui常用的在線脫氣法為鼓泡，即在色譜操作前和進行時，將惰性氣體噴入溶劑中，嚴格來說，此法不能將統計脫氣，它只是用一種低溶解度的惰性氣體將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機。
一般來說有機溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氮是相當有效的脫氣方法，這種連續脫氣法在電化學檢測時經常使用。