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程序升溫氣相色譜法的柱溫選擇

閱讀:1074        發布時間:2015-8-6

    柱溫固定的氣相色譜分析過程,稱為恒溫色譜(IGC)或定溫色譜,適用于沸點差別不大的樣品。
    而對于寬沸程樣品,柱溫選擇在平均沸點左右的辦法將對大部分組分不合適。此時,低沸點組分因柱溫太高很快流出,色譜峰尖而重疊,定量誤差很大;高沸點組分則因柱溫太低,流出時間長,且色譜峰寬而矮,有的不能再一次分析中流出,而在隨后的分析中作為基線噪聲出現,或作為無法說明的“鬼峰"出現,增加了鑒定和測量的困難,因此,對于寬沸程混合物,一般采用程序升溫氣相色譜法(PTGC),即在氣相色譜儀進樣后,柱溫按預定的加熱程序連續地隨時間有低溫向高溫線性或非線性地改變的色譜分析方法。
    程序升溫法使混合物中沸點不同的組分都能在其*柱溫下流出色譜柱。只要初始溫度足夠低,低沸點組分zui早流出,色譜峰能得到良好分離,隨著柱溫增加,每一個較高沸點的組分被升高的柱溫“推出"色譜柱,使高沸點組分也能較快流出,并和低沸點組分一樣也能夠得到良好的尖峰。
    這樣不僅改善了分離效果,得到理想的峰形,還縮短了分析時間。
    寬沸程試樣在恒溫和程序升溫時分離結果的比較如圖:

程序升溫氣相色譜法的柱溫選擇

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