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氣相色譜儀分析檢測中氣體純度的重要性分析

閱讀:1198        發(fā)布時間:2015-4-22

氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。


首先我們需要了解為什么需要認真選擇氣體純度,氣體純度的不合適會造成什么影響。

氣體純度低可能造成的不良影響 

根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能: 

1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 

2色譜柱失效:H2OCO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。 

3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰; 

4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大; 

5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析; 

6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰"

因此氣體純度的要求如下:

根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。

原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。

     一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是氣相色譜儀電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。

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