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頂空進樣器中GC-MS樣品導入的基本要求和常見導入方式
頂空進樣器中GC-MS樣品導入的基本要求和常見導入方式:
目前，氣相色譜儀中填充柱和毛細管柱的進樣方式不盡相同。填充柱進樣一般采用柱上進樣和快速汽化進樣；毛細管柱只需要少量的樣品，需要特別的進樣技術，有分流/不分流的進樣、六通閥進樣、頂空進樣、裂解進樣、程序升溫汽化進樣、冷柱頭進樣等。
而GC-MS一般連接毛細管柱，其主要進樣方式詳細如下：
1 填充柱柱上進樣
液體樣品朱姐注射到柱頭上，消除了汽化時樣品損失和傳輸過程中從進樣口到色譜柱之間的樣品損失。可用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析，定量分析精度好。
2 程序升溫汽化進樣
初始進樣口至少高于柱溫箱50℃，同時高于進樣溶劑沸點10~20℃，然后快速升溫，樣品溶液在玻璃襯管中追殲汽化，溶劑先汽化被吹掃走，待測化合物再汽化進入到色譜柱，zui后高餾分雜質(zhì)汽化被隔墊吹掃除去，適用于大口徑毛細管柱或較臟樣品的大體積進樣分析等。
3 分流進樣
進樣時，樣品在加熱的汽化室內(nèi)汽化，打開分流閥按照一定分流比，蒸汽大部分經(jīng)分流管道放空，一部分被載氣帶入色譜柱。適用于濃度較高的樣品。
4不分流進樣
進樣時分流閥關閉，樣品沒有分流，相當于柱上進樣。適用于痕量分析，但進樣時間長，會導致初始譜帶的擴展。
5熱裂解進樣
樣品置于熱裂解器中，在嚴格控制的條件下，快速加熱，高溫下使之迅速分解成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后直接將裂解產(chǎn)物送入色譜柱中進行分離。此法主要針對一些分子量較大、結構復雜、難揮發(fā)、難溶解的物質(zhì)。
6頂空進樣
頂空進樣器適用于液體或者固體試樣中揮發(fā)性組分的分析。
7冷柱頭進樣
把樣品直接注入低溫毛細柱頂端，然后色譜柱升溫、樣品汽化進行分析的方法。
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