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原子吸收光譜儀的樣品前處理方法

閱讀:3007        發布時間:2013-11-4

【科捷儀器】

如何找到、 快速、 操作簡便且不易產生二次污染的行之有效的樣品前處理方法, 是原子吸收光譜法和其他分析方法中的重要課題。原子吸收光譜法中常用的樣品前處理方法是消解法,以試樣的形態可分為無機物的分解和有機物的分解, 無機物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有機物的分解包括溶解法和分解法。這些現代前處理技術主要包括微波消解、低功率聚焦微波技術、在線富集、濁點萃取、納米材料應用于富集、懸浮液進樣、非*消化、超聲波輔助技術。

(1)微波消解:由于微波具有較強的穿透能力,頻率高,可使被加熱物料內部分子間產生劇烈振動和碰撞, 導致加熱物體內部的溫度激烈升高, 即所謂“內加熱”,樣品消解時,樣品表面層和內部在不斷攪動下破裂、溶解,不斷產生新的表面與酸反應, 促使樣品迅速溶解。并且微波消解是在*封閉的情況下進行的, 在可充分消解基礎上,還可防止易揮發元素的損失, 減少了不必要的分析誤差, 是原子吸收光譜法的一種委很理想的前處理方法。

(2)懸浮液技術:懸浮液技術是當今非常方便和快捷的土壤樣品前處理手段。樣品在(105±2)℃下烘干4h,研磨過 200目篩,加入1. 5g/L瓊脂懸浮劑10mL 和適量硝酸,使樣品呈0.2mol/L硝酸懸浮液,充分混合振蕩, 直接上機測定。

(3)在線富集:在線富集是現代前處理發展的重要方向,樣品一邊處理一邊直接進樣減少了測量中的二次污染,是非常好的一種前處理手段。

(4)濁點萃取:表面活性劑在水溶液中,當溫度升到一定值時,溶液出現渾濁, 而不*溶解的現象, 此時該溫度稱為濁點溫度(Cloud Point簡稱CP),這是表面活性的一個重要特性。對于非離子表面活性劑, 當溫度升高時, 乙氧鏈繞著 C-C鍵和C-O上旋轉, 導致乙氧鏈構型發生變化, 親水能力下降, 破壞水分子的網絡結構, 疏水基和親水基的平衡被打破, 非表面活性劑(NS) 從水相到油相發生分離。當溫度低于CP時, 乙氧基上的氧原子重新和水分子形成鍵, 溶液又變均勻透明, 恢復為原有的膠束狀態。濁點萃取技術給環境樣品的前處理帶來了非常多的便捷,被廣泛地應用于環境樣品的前處理。

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