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氣相色譜法分析/氣相色譜儀測定藥品中甲磺酸溴隱亭片的含量方案

閱讀:1579        發布時間:2012-12-13

《氣相色譜法分析/氣相色譜儀測定藥品中甲磺酸溴隱亭片的含量方案》由南京科捷為您整理提供,此資料僅供參考:

甲磺酸溴隱亭片百科名片:  
  甲磺酸溴隱亭片甲磺酸溴隱亭片,藥品,主要成份是甲磺酸溴,主要用于治療垂體泌乳素瘤及其所致的女性閉經、溢乳;男性性功能減退;高泌乳素血癥所致的男、女性不育或不孕等疾病。

1、檢測甲磺酸溴隱亭片儀器與試藥:
     GC5890系列氣相色譜儀,甲磺酸溴隱亭片(市售,規格2.5mg/支),甲磺酸溴隱亭對照品(由生產廠家提供生產原料,含量大于99% ,氣相歸一化含量為99.3% ,HPLC歸一化含量為99.9%),聯苯胺(化學原料,含量大于98%)。所用化學試劑均為分析純。

2、氣相色譜儀檢測甲磺酸溴隱亭片試驗方法和結果:
2.1 色譜條件
    25m×0.53μmCB-5石英毛細管柱;檢測器:FID,氫氣50ml/min,空氣500ml/min;載氣:高純氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱溫250℃ ;進樣口/檢測器溫度:300 C。
檢測甲磺酸溴隱亭片GC5890F氣相色譜儀技術參數 :
    1、 溫控
  控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)
  程升階數:三階
  程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
    2、檢測器FID
  檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
  基線噪聲:≤6×10-12A/H
  線性范圍:≥105
  穩定時間:<20min
    3、檢測器TCD
  敏感度:≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
  基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
2.2 色譜峰的確認:
  在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進樣,記錄色譜圖,甲磺酸溴隱亭的保留時間為1.5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2.3 內標溶液的配制:
  取聯苯胺適量,加乙醇溶解并稀釋成10mg/ml的溶液作為內標溶液。
2.4 對照品溶液的配制:
  取甲磺酸溴隱亭適量,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋成5.0mg/ml的溶液,作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制:
  取上述對照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.OμL,分別準確加內標溶液lml,用乙醇稀釋至10ml,配制系列對照品溶液,在上述色譜條件下各取2μL進樣,記錄色譜圖,以對照品的濃度為橫坐標,以對照品峰面積與內標峰面積之比為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為Y=0.03519X一0.02058(r= 0.9991,n=5)
2.6 加樣回收率:
  向已知含量的樣品中加入對照品,按樣品測定項的方法測定含量,平均回收率為99.4%, RSD:0.74 (n=6)。
2.7 精密度試驗:
  取同一份對照品溶液(1.5mg/ml)2μl,分別連續進樣6次,記錄峰面積,其RSD=0.61% 。
2.8 穩定性試驗取:
  同一份樣品分別在0,1,3,6,24小時分別進樣測定含量,結果基本一致。
2.9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。

3、氣相色譜儀檢測甲磺酸溴隱亭片討論:
3.1 在本實驗條件下1,2*分開,在色譜圖中內標峰所處位置無雜質峰,不影響測定結果。
3.2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量,方法簡便,但結果較液相色譜法偏低,原因尚待進一步研究。
           

氣相色譜儀檢測甲磺酸溴隱亭片綜合簡介:
  目的:GC氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭片中甲磺酸溴隱亭的含量。
  方法:毛細管氣相色譜法(GC5890氣相色譜儀),以聯苯胺為內標。
  結果:線性范圍1.0~5.0mg/ml;r=0.9991。回收率為99.4% ,RSD=0.74% 。
  結論:方法簡便,,重現性好,可很好地控制甲磺酸溴隱亭片的內在質量。

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