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氣相色譜儀分析儀器/頂空（安捷倫）氣相色譜儀測克林霉素磷酸酯中有機殘留
可用檢測儀器：GC頂空氣相色譜儀，頂空進樣器
關(guān)鍵字：頂空,頂空進樣器,頂空氣相色譜儀,頂空色譜法,頂空氣相色譜分析,頂空應(yīng)用,頂空樣品瓶,頂空儀
目的 建立克林霉素磷酸酯中8種有機溶劑的分離測定方法.
方法 采用頂空進樣毛細(xì)管氣相色譜法,FID檢測器,應(yīng)用DB-FFAP毛細(xì)管柱（25.0m×320μm,0.5μm）,載氣為氮氣,柱溫采取程序升溫,初始溫度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min,測定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮、四氫呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的殘留量. （河南、湖北、湖南頂空氣相色譜儀/頂空氣相色譜法）
結(jié)果 被測組分均能得到有效分離,對國內(nèi)5個生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的克林霉素磷酸酯原料樣品進行考察,5個企業(yè)的產(chǎn)品中均檢出乙醇,其含量均低于ICH規(guī)定的限度.在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率為90.3%～102.9%.
結(jié)論 本方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠,可用于克林霉素磷酸酯中有機溶劑的檢測.（河南、湖北、湖南頂空氣相色譜儀/頂空氣相色譜法）
頂空進樣技術(shù)是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進樣器*了國產(chǎn)儀器的空白，該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
DK-300A頂空色譜進樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術(shù)，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物）、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
DK-300A頂空進樣器技術(shù)參數(shù)：
頂空瓶加熱范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
進樣閥控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
樣品傳輸管路控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
進樣閥定量管體積：1ml
頂空瓶位數(shù)：9個
頂空瓶規(guī)格：10ml 20ml
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