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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中6種氟喹諾酮類獸藥殘留
氟喹諾酮類藥物（QN8）是具有4-喹諾酮環(huán)結(jié)構(gòu)的廣譜抗菌藥，在畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖中廣泛應(yīng)用，主要用于細(xì)菌和支原體引起的多器官和系統(tǒng)感染疫病。常用的有恩諾沙星、氧氟沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和諾氟沙星等。QN8與多數(shù)抗生素一樣，長期使用會(huì)于動(dòng)物體內(nèi)蓄積，影響到人類的健康，可導(dǎo)致重癥肌無力，呼吸肌無力，甚至危及生命。目前QN8殘留的檢測方法很多，但UPLC-MS/MS具備高靈敏度、強(qiáng)選擇性和同時(shí)檢測多種藥物的特點(diǎn)，在QN8的定量分析中應(yīng)用多。為此，建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）用于同時(shí)測定飼料中6種QN8殘留，在試樣的提取、液相色譜和質(zhì)譜的檢測條件方面進(jìn)行優(yōu)化。UPLC-MS/MS法檢出限低，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好，抗*力強(qiáng)，可滿足動(dòng)物產(chǎn)品進(jìn)出口的質(zhì)量控制。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | ACQUITY UPLCTMBEH C18（50mm×2.1mm，1.7μm） |
流動(dòng)相 | 0.1%甲酸水喝含0.1%甲酸的甲醇組成 |
梯度洗脫程序 | 0-10min時(shí)A相的比例由10%線性變化至90%，10-12min時(shí)A相的比例保持10% |
進(jìn)樣量 | 10μL |
流速 | 0.3ml/min |
質(zhì)譜條件：
離子源溫度 | 80℃ | 脫溶劑氣流速 | 26L/h |
離子源 | 電噴霧離子源（ESI） | 離子化方式 | 正離子 |
脫溶劑溫度 | 300 350℃ | 碰撞氣 | 3氬氣 |
碰撞氣壓 | 300 0.40Pa | 掃描方式 | 多反應(yīng)監(jiān)測（MRM） |
毛細(xì)管電壓 | 2.8KV | 錐孔電壓 | 55V |
測定結(jié)果：
