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中藥材黃芪中有機(jī)氮農(nóng)藥殘留量的液相色譜檢測方法
在中藥栽培過程中，農(nóng)藥的施用造成了農(nóng)藥在藥材中殘留。有機(jī)氮農(nóng)藥是我國目前使用量較大的一類農(nóng)藥。隨著人們對食品、藥品中殘留農(nóng)藥對人體健康危害的重視，國內(nèi)外都加強(qiáng)了農(nóng)藥在食品和藥品中的殘留量的檢測和控制。然而，至今尚未制訂出中藥中農(nóng)藥殘留量的檢測方法和*。因此，盡早建立起中藥中殘留農(nóng)藥的檢測方法，對保證人們用藥安全，擴(kuò)大中藥的海外市場都具有積極的意義。
呋喃丹、西維因、甲霜靈、涕滅威是4中常見有機(jī)氮農(nóng)藥。由于中藥材的組分復(fù)雜，要求測出的農(nóng)藥殘留量又低，僅在ng-μg之間，檢測相當(dāng)困難。有報道采用Permaphase ODS化學(xué)鍵合相色譜柱，用1%（φ）甲醇-水作流動相, 23種氨基甲酸酯農(nóng)藥得到分離測定。另外, Sparacino 采用μ-Bondu pak C18柱, 20%～60%（φ）乙腈-水以1m L/m in 的流速進(jìn)行梯度沖洗, 用紫外吸收檢測器(220nm) 進(jìn)行檢測, 二十多個氨基甲酸酯類農(nóng)藥得到了分離。本文采用混合溶劑提取, 經(jīng)Florisil (氟羅里硅土) 及中性氧化鋁柱層析凈化后, 再經(jīng)Florisil 小柱進(jìn)一步凈化及相轉(zhuǎn)移, 進(jìn)入Hyper OSD2 C18柱分析, 流動相為V (乙腈) ∶V (水) =38∶62的混合液, 檢測波長為220nm , 用外標(biāo)法進(jìn)行定量, 當(dāng)添加水平為0.07×10-6～0.7×10-6時, 回收率為75.4%-11-10～95.1%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%～7.1%, 檢出限為1.2×10-11～5.3×10-10, 線性相關(guān)系數(shù)r =0. 9999。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動相 | V (乙腈) ∶V (水) =38∶62的混合液 |
流速 | 1.0ml/min |
柱溫 | 40℃ |
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檢測波長 | 220nm |
進(jìn)樣體積 | 20μL |
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測定結(jié)果：
