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液相色譜二極管陣列檢測法測定L丙氨酸與L氨基丙醇
閱讀：1593 發布時間：2017-11-9
L2氨基丙醇是制藥及農產品行業中的重要原料、中間體和手性助劑，在不對稱合成中作為手性源和手性修飾物有著廣泛的應用，其制備的方法主要以L2丙氨酸為原料，酯化后通過不同的還原劑還原，或者直接還原L2丙氨酸來制備。
L2氨基丙醇（酸）紫外吸收弱，本文采用柱前衍生化法，提高了檢測的靈敏度，衍生物穩定。已報道的液相色譜法測定氨基酸（醇）的方法大都是采用價格昂貴的2,42二硝基氟苯作柱前衍生劑。本文采用廉價的苯磺酰氯（單價僅為前者的1/400）對樣品進行柱前衍生，操作簡便，靈敏度高，準確性好。建立的液相色譜2二極管陣列對L2丙氨酸、L2氨基丙醇檢測的方法，為企業提供了可行的監控手段。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品前處理：
準確稱取4145gL2丙氨酸，用蒸餾水溶解并定溶于50ml容量瓶中備用。
分別移取015mol/L的L2丙氨酸及純的L2氨基丙醇0115ml，以及L2丙氨酸和L2氨基丙醇同體積的混合液分別置于比色管中，按體積比2∶3加入苯磺酰氯及少量的飽和K2CO3溶液，放入臺式水浴恒溫振蕩器中，在70℃條件下水浴震蕩5h，得衍生品，穩定性很好，可放置數天。
色譜條件：
流動相 | 甲醇體積分數為30%，NaH2PO4濃度為0102mol/L的水溶液 |
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柱溫 | 30℃ |
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檢測波長 | 222nm |
流動相流速 | 015ml/min |
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測定結果：
