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從痕量分析目的與要求看如何選購儀器

閱讀:1284        發(fā)布時(shí)間:2017-11-3
痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在10-6~10-9(體積比或重量比)的成分的定性和定量分析。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展與進(jìn)步,人類面臨的幾大課題(資源 能源 人口 環(huán)境)的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)。或者說,人們的日常生活越來越離不開痕量分析。

 

而氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)(在大多數(shù)情況下):⑴儀器價(jià)格較低,使用條件不苛刻,利于普及推廣;⑵ 分離效率高,選擇性大,有利于復(fù)雜多組分的分離檢測(cè);⑶靈敏度高,分析速度快,直接進(jìn)樣用量小;⑷與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量zui大,面zui廣的方法。由于痕量分析的目的與要求不同,對(duì)GC選購的品種,性能,耗時(shí)等存在著很大差別。

痕量分析目的與要求一般有以下三種情況:

  ⑴:分析目的是已知的痕量組分的定量分析:

  在這種情況下,被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的(有標(biāo)準(zhǔn)分析方法,或已知有人已經(jīng)做過相同物質(zhì)的分析),我們可以根據(jù)分析方法中對(duì)儀器性能,乃至于儀器型號(hào)做參考直接選購。余下的問題是用戶對(duì)色譜柱分離,控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求;②配制標(biāo)樣;③設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù);④正確的進(jìn)行定量校正;⑤編制需要的分析報(bào)告(形式和內(nèi)容)等,以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。

  另外,為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標(biāo)準(zhǔn)要求,各GC制造廠專門研制開發(fā)了氣相色譜儀,例如:①天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等氣相色譜儀;②變壓器油中溶解氣分析氣相色譜儀;③液氧中痕量C2H2分析的氣相色譜儀;④高純度*氣體中雜質(zhì)分析氣相色譜儀等等。這些儀器一般均包括:①樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法;②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測(cè)試方法;③*色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化;④定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。用戶可直接選購。

  ⑵: 分析目的和要求是對(duì)純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析:

  和*種情況相比分析目標(biāo)物是確定的,但沒有成文的分析方法可以直接參照,選擇GC時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、極性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目,尋找可以參考的有關(guān)資料和方法,初步制定選購儀器和所需配用的色譜柱方案。然后,進(jìn)一步在請(qǐng)教有關(guān)專家或生產(chǎn)制造廠看有無比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等來大體確定選購什么配置的GC。這就是常說的,先建立色譜分析方法后在選購儀器(含輔助設(shè)備)的過程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶,可以咨詢GC制造廠,看能否協(xié)助研制或改裝,針對(duì)某一分析項(xiàng)目的的GC。當(dāng)然若條件允許也可以買一臺(tái)多功能、多檢測(cè)、多附件的儀器,事后在通過實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。

  ⑶:*未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析:

  這類問題實(shí)際上,事先沒有關(guān)于待分析樣品的任何信息,要完成這類分析任務(wù)恐怕已不是如何選購儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決,但要達(dá)到預(yù)期分析目的,還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如:①選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求(儀器準(zhǔn)確度和精度);②通過各種不同類色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn),確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)樣品分離分析;③氣相色譜儀常配備的通用檢測(cè)器(如:TCD,F(xiàn)ID,)和選擇性檢測(cè)(如:ECD,NPD,F(xiàn)PD,HCD)等,看那個(gè)能滿足定性定量要求。另外,是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題;④根據(jù)色譜柱類型、檢測(cè)器的特性(大型分析儀器如質(zhì)譜,紅外分光等可以看作GC的檢測(cè)器)需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析,看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法,還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下,不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過儀器分析來解決。

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