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黃血鹽乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測轉基因大豆的草甘膦殘留

閱讀:2062        發布時間:2017-7-6

黃血鹽乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測轉基因大豆的草甘膦殘留

 

 

    草甘膦是一種廣譜滅生性除草劑,由美國Monsent公司開發并生產。隨著抗草甘膦轉基因作物的大量推廣,草甘膦已成為世界上應用zui廣泛的除草劑。但近年來許多研究表明草甘膦對動物有一定的毒副作用。轉基因大豆是世界上zui重要的抗草甘膦作物之一,近年來在轉基因大豆中檢測到草甘膦及其代謝物氨基甲基磷酸殘留。草甘膦難溶于一般有機溶劑,常溫溶解度低,難揮發,極性強,缺少發色團和熒光團,這使得準確檢出草甘膦具有一定的挑戰性。目前,測定草甘膦的方法主要包括分光光度法、毛細管電泳法、薄層色譜發、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、液相色譜-串聯質譜法和氣相色譜-質譜法等,但部分方法仍存在一定的局限性。如薄層色譜法是先利用硅膠進行吸附,后顯色、定量分析、對實驗操作要求較高;在使用氣相色譜法或HPLC法檢測前必須將樣品衍生化在檢測,操作較為復雜、費時。

    本文采用黃血鹽乙酸鋅為沉淀劑除去轉基因大豆中的大乃至,C18小柱除去脂肪,過Ag柱、B柱以除去氯離子及微量重金屬,高速離心去除固體懸物,再過0.22μm水系針式過濾膜。取所得凈化液進行離子色譜分析,提高了草甘膦含量測定的準確性,旨在為檢測蛋白質含量豐富的產品中農草甘膦殘留量建立一種準確、、高精密度的方法。

 

儀器準備

 

 

    IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

樣品處理

    稱取草甘膦標準品0.0400g于100ml的聚丙烯容量瓶內,超純水定容、搖勻。配制成400mg/L的標準備液、。

 

色譜條件:

 

色譜柱溫度

30℃

 

 

進樣量

1.00μl

 

 

 

 

譜圖分析:

 

 

 

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