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生活飲用水及其水源中農藥殘留滅草松的氣相色譜檢測方案
氣相色譜儀檢測生活飲用水及其水源中農殘滅草松
【科捷儀器 氣相色譜儀】原理：水在酸性條件下經乙酸乙酯萃取，然后在堿性條件下用石典甲烷溶液酯化，生成較易揮發的甲基化衍生物，用毛細管柱氣相色譜儀-電子捕獲檢測器分離測定。
儀器設備
GC5890N氣相色譜儀
（南京科捷分析儀器有限公司）
可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等。
超聲波清洗器
（南京科捷分析儀器有限公司）
可靠、、便捷，噴塑鋁合金機箱，重量輕，美觀、耐用。
具全數字化定時、加熱功能。
用于精密型物件清洗、脫氣等。
水樣預處理：
準確量取水樣（pH<1）200mL于500mL分液漏斗中，分別用50mL乙酸乙酯萃取三次，使乙酸乙酯和水溶液充分混合振搖，靜置分層，合并有機相，氮吹濃縮近干。
衍生：將上述殘留物用少量二氯甲烷溶解并轉入50mL或100mL比色管，加入10mL石典甲烷+二氯甲烷和10mL四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液，超聲反應50min，加冰水控制反應溫度在10℃~20℃之間。反應完成后，轉移反應液至50mL分液漏斗，靜置分層，收集有機相，水相再用10mL二氯甲烷萃取，合并有機相，用適量的0.5mol/L磷酸洗滌，然后有機相用無水硫酸鈉干燥，氮吹濃縮至干，正己烷定容至1mL。
色譜條件
氣化室溫度 | 250℃ |
色譜柱 | 起始溫度150℃，保持2min， 升溫速率10℃/min，zui終溫度250℃，保持1min。 |
檢測器 | ECD檢測器，溫度260℃ |
載氣 | 氮氣，流量1.5mL/min，線速40cm/s |
分流比 | 10：1 |
尾吹氣流量 | 45mL/min |
色譜圖
生活飲用水及其水源中農藥殘留滅草松的氣相色譜圖
a 出峰順序：2，4-滴；滅草松
b 保留時間：2，4-滴 7.73min；滅草松10.93min