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蜜餞食品中多種添加劑含量的檢測(cè)方案（液相色譜）
液相色譜儀檢測(cè)蜜餞食品中多種添加劑的含量
隨著行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的逐步完善，質(zhì)量安全認(rèn)證的實(shí)施，GB/T10782-2006《蜜餞通則》以及GB14884-2003《蜜餞衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》為企業(yè)提供了更詳實(shí)的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)，為蜜餞標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)代化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。
我國新發(fā)布的GB2760-2014《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)蜜餞食品中20多種添加劑做了*規(guī)定：蜜餞中糖精鈉的含量不得高于0.15g/kg，甜蜜素在蜜餞涼果中的zui大使用量為1.0g/kg；在涼果類、話化類、果糕類蜜餞中的zui大使用量為8.0g/kg。
蜜餞也稱果脯，以桃、杏、李、棗或冬瓜、生姜等果蔬為原料，用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。由于蜜餞是傳統(tǒng)的工藝，無法工業(yè)化生產(chǎn)，質(zhì)量安全一直是行業(yè)做大做強(qiáng)的主要障礙，一些不法廠商為延長產(chǎn)品保質(zhì)期、改善產(chǎn)品色澤形態(tài)，在蜜餞中超量、超范圍使用防腐劑、著色劑、甜味劑等，嚴(yán)重危害了消費(fèi)者的健康。
南京科捷采用液相色譜法，通過梯度洗脫、可變波長檢測(cè)，同時(shí)測(cè)定蜜餞食品中甜味劑（安賽蜜、糖精鈉）、防腐劑（苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯）、著色劑（新紅、讠秀惑紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)）共16種食品添加劑，此法操作簡便、快速、準(zhǔn)確，樣品處理快捷，便于在實(shí)際工作中推廣應(yīng)用。
儀器準(zhǔn)備
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)（南京科捷分析儀器有限公司）配備高壓梯度泵1臺(tái)（內(nèi)含2臺(tái)恒流泵和1臺(tái)梯度混合器），梯度混合器（）性能*，16:9的TFT彩屏支持脫機(jī)時(shí)通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
支持手動(dòng)進(jìn)樣，可選配自動(dòng)進(jìn)樣器，采用注射器定量，流動(dòng)相過針，電腦控制進(jìn)樣量大小，無需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積，極大的方便用戶操作。
豐富的功能——符合客戶對(duì)分析的不同需求
硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。
的性能——滿足客戶對(duì)儀器的嚴(yán)格要求
(1)輸液泵采用考慮材質(zhì)結(jié)構(gòu)制作的柱塞，增強(qiáng)型特氟龍密封圈，柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。
(2)檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器，精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器，雙路高速采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。
(3)混合器混合均勻，使用梯度程序采集的基線保持良好重現(xiàn)性。
多窗口操作模式——便于客戶對(duì)軟件的熟練操作
精致美觀的外形——滿足客戶對(duì)儀器的視覺要求
多款色譜工作站——滿足不同用戶的使用需求
LC600B梯度液相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)工作站內(nèi)嵌于檢測(cè)器中，有VI5890、N2000、N3000三套可供客戶選擇性使用。
樣品處理：
將蜜餞樣品均勻剪碎，稱取5g樣品于小燒杯中，加入25mL水，置超聲波振蕩儀中提取15min，用20g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至中性，用水轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中。加水定容搖勻后，取適量離心，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進(jìn)樣檢測(cè)。
色譜條件：
色譜柱 | Athena C18-wp色譜柱（250mm×4.6mm，5μm） |
流動(dòng)相 | A為甲醇，B為0.02 moL/L乙酸銨溶液。 |
洗脫方式 | 梯度洗脫，流速1.0mL/min |
洗脫程序 | 0~10 min，保持10%A； 10~22 min，10%~25%A； 22-30min，25%~75%A； 30~37min，保持75%A； 37~40 min，75%~10%A； 40~42min，保持10%A。 |
柱溫 | 35℃ |
檢測(cè)波長 | 0~18min，230nm； 18~29min，254nm； 29~30.5min，499nm； 30.5~32min，629nm； 32~34min，258nm； 34~35min，53lnm； 35~42min，258nm |
進(jìn)樣量 | 10μL |
色譜圖示：
蜜餞食品中多種添加劑的液相色譜圖