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液相熒光檢測法檢測農產品中氨基甲酸酯類農藥殘留

閱讀:1397        發布時間:2016-12-30

       氨基甲酸酯殺蟲劑可視為氨基甲酸的衍生物,是重要的藥物和農藥。而氨基甲酸是極不穩定的,它會自動分解為二氧化碳和氨,氨基甲酸鹽和酯卻相當穩定。
        在蔓生豆科植物毒扁豆(Physostigma benenosum)種子中發現和提取的毒扁豆堿,是發現的天然存在的氨基甲酸酯類化合物。自1931年開始,人們對氨基甲酸酯類化合物殺蟲活性進行研究,由于它們的殺菌活性,很快就作為殺菌劑進入了農藥行列。

        20世紀40年代中后期時候,一些早期的氨基甲酸酯類農藥(carbamates)就被陸續開發出來,用作殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。根據取代基的變化,可以將氨基甲酸酯類殺蟲劑劃分為四種類型:即二甲基氨基甲酸酯(有地麥威、吡唑威、異索威、敵蠅威和抗蚜威等)、甲基氨基甲酸芳香酯(市場上品種zui多的一類)、甲基氨基甲酸肟酯(有涕滅威、滅多威、棉果威、殺線威和抗蟲威等)、酰基(或羥硫基)N-甲基氨基甲酸酯(低毒性,有呋線威、棉鈴威和磷亞威等)四大類。
        在對蔬菜瓜果進行農殘檢測時,由于氨基甲酸酯類農藥穩定性較差,使用氣相色譜法檢測難免造成分析不準確、誤差較大、甚至損壞儀器設備。而使用固相萃取與柱后衍生的熒光檢測液相色譜法,回收率高、分離性能和zui低檢出限也都能滿足國標的要求。
        實驗儀器:LC-600B梯度液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)(配有熒光檢測器)、HGC-12氮吹儀(南京科捷分析儀器有限公司)等。
        樣品準備:將采購的蔬菜和瓜果分別隨機稱取500g不經水洗,切成小塊后在食品加工器中粗粉碎,避免樣品間污染。準確稱取處理后的樣品25.0g置于燒杯,加入50mL乙腈,高速勻漿1min后過濾,收集容器事先加入少量氯化鈉,過濾完成后振搖濾液1min,再靜置10min,待分層后準確吸取上層的乙腈相10mL于燒杯,在氮吹儀上80℃蒸汽浴蒸發至近干。用2mL甲醇-二氯甲烷(1:99)溶解樣品,經固相萃取柱洗脫,收集洗脫液,再在氮吹儀上55℃蒸發至近干,用甲醇定容至2.5mL,經0.2μm濾膜過濾,收集濾液,待測。
        儀器條件設置如下:

 

色譜柱C18柱
流動相甲醇-水
梯度洗脫程序T/time甲醇含量/%流速/mL·min-1
0.0150.5
2.0250.5
8.0250.8
9.0400.8
10.0450.8
19.0800.8
25.0800.8
26.0150.5
柱溫42℃
柱后衍生條件堿解反應室溫度為100℃,堿液流速0.3mL/min,OPA試劑反應溫度為室溫,流速0.3mL/min
激發波長330nm
發射波長465nm


 

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