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助力“雙碳”，二氧化碳還原產物分析及溫室氣體分析 GCMS 解決方案
在 2020 年 9 月 22 日聯合國大會上，中國政府莊嚴承諾將于 2030 年實現碳達峰，2060 年實現碳中和。在“雙碳"目標的牽引下，相關行業不僅積極推進產業鏈布局，而且持續加強在科研領域的投入。這其中二氧化碳作為工業活動和溫室氣體的主要標志物，對其進行有效監測和進行綠色轉化研究是兩項非常重要的工作。
圍繞這兩項工作，就會涉及對二氧化碳的還原氣體產物（H2、O2、CO、CH4、C2H4 等）和溫室氣體（CO2、CH4、N2O 、SF6 等）各種氣體的檢測。安捷倫作為色譜行業領導者，所推出的一系列基于閥切換技術的完整氣相色譜解決方案已經為相關研究人員和環境監測工作者提供了強有力的支持。然而在進行諸如二氧化碳還原同位素溯源產物及還原轉化率研究時，由于同位素標記的化合物和非標記化合物在色譜柱上無法分離，此時高靈敏度 GCMS 就成了解決此類難題的不二之選。
安捷倫使用配置高效離子源（HES）的 5977 質譜開發的一次進樣同時檢測多種氣體的分析方案有獨到的優勢：
1. 分析范圍寬，且實現所有化合物的分離
此方案所分析的目標物包括常見二氧化碳還原產物、常見溫室氣體、部分永久性氣體共 10 種化合物（CO2、CO、CH4、C2H4、N2O、SF6、H2、O2、N2、Ar），所有化合物除 O2、Ar 外均實現色譜分離，而氧氣、氬氣雖然共流出，但可通過質譜實現分離（碎片離子不一致）。關于氫氣的檢測，可以經優化后在低能量模式下進行檢測。
圖 1 . 常規 70eV 電離模式下除 H2 以外的檢測總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 2 . 低能量模式下，包含 H2 的檢測總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 3 . 低能量模式下，10 種氣體的提取離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
2. 靈敏度高
本方案使用的配備高效離子源（HES）的 5977 質譜檢測靈敏度高，部分化合物最低檢測濃度可低于 10ppb（V/V）以下。關于氫氣的檢測下限，經優化后在低能量模式下，最低檢測濃度可至 500ppb(V/V)。
圖 4 . CH4、C2H4、CO 三種氣體在 10ppb(V/V) 下的提取離子色譜圖，以及濃度范圍 10~5000ppb(V/V) 標準曲線
圖 5 . 低能量模式下，500ppb(V/V) H2 的檢測結果
3. 重現性好
圖 6 . 低能量模式下，5ppm(V/V) 標氣連續進樣 8 針，所有氣體色譜峰幾乎完全重疊
圖 7 . 低能量模式下，500ppb(V/V) 濃度 H2 連續進樣 8 針的重疊色譜圖，峰面積 RSD 為 6%
圖 8 . 常規 70eV 電離模式下混合標氣稀釋至 25ppb(V/V)，連續進樣 8 針，部分化合物提取離子流圖的重疊色譜圖（峰面積 RSD 在 0.7 ~ 4.9% 之間）。
4.集成顆粒捕集技術的 PLOT 柱，完美適配 GCMS
方案配備了專有的集成顆粒捕集技術的多孔層開管柱，完美適配 GCMS ——傳統的 PLOT 柱使用時可能會有一定的固定相顆粒脫落，顆粒脫落除了會造成毛刺峰影響分析以外還可能會損傷閥以及氣路控制模塊等，另外脫落的顆粒對質譜也是十分危險。安捷倫專有的集成顆粒捕集阱的 PLOT 一體柱，柱兩端各內置 2.5m 的顆粒捕集阱。可有效地粘粘流失顆粒，并且適配反吹，進樣口和質譜檢測器兩端可同時保護。
圖 9 . 集成顆粒捕集技術色譜柱示意圖
5.方案配置靈活多變
該方案還可根據客戶的實際需求進行調整以拓展分析范圍，另外可選擇加配反吹裝置，來反吹 H2O 等組分。
結語
綜上所述，安捷倫此次推出的 GCMS 氣體檢測方案，可適用于二氧化碳還原常見的產物氣體分析以及常見的溫室氣體分析，并適用于常見的永久性氣體分析，不需要額外加配常規的氣相檢測器（FID、ECD、TCD 等），靈敏度高，重現性好，并且配置可根據客戶實際情況定制化調整，以拓寬分析范圍。