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獸藥殘留種類多？安捷倫LC-MS/MS解決方案助您掃清“藥”害！
由農業農村部、國家衛生健康委員會、國家市場監督管理總局聯合發布的 36 項獸藥殘留檢測標準，已于 2022 年 2 月 1 日正式實施，涉及水產品標準 13 個，動物性食品標準 17 個，其他類 6 個。其中 GB31658.17-2021 食品安全國家標準動物性食品中四環素類，磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜串聯質譜法是首次發布的多類別藥物殘留檢測強制性國家標準。
安捷倫解決方案
本方案采用安捷倫 Infinity II 1290 液相色譜儀和 6470 三重串聯四極桿質譜儀對標準的中四環素類，磺胺類和喹諾酮類藥物同時分析。
動物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。其中 4 種四環素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的 MRM 質譜、色譜條件和譜圖如下圖所示：
表 1. 液相條件
表 2. 質譜條件
圖 1. 4 種四環素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的色譜圖
表 3. 優化后的前處理流程
在動物性食品中加入定量限濃度水平的混標溶液，經優化后的前處理過柱凈化后流程上機測定，基質外標校正后平均回收率如下圖所示。
表 4. 基質外標校正后的平均回收率（n=6）
實驗注意事項：
1
兩次提取液均為水相提取液，建議離心的溫度要以 0-4℃ 為佳；如果轉速可以達到 10000 轉以上，過柱時會更為流暢；
2
過柱時的淋洗溶液可以選擇 5% 甲醇水，更好保留待測物；
3
過柱時洗脫溶液可以分 2-3 次洗脫，少量多次，達到更好的洗脫效果；
4
氮氣吹干控制溫度不要過高，避免高溫帶來的損失。
結語：
此實驗方法準確可靠，重復性好，可用于動物性食品的四環素類，磺胺類和喹諾酮類藥物的殘留分析。
