4
“柱”取所需｜安捷倫配方顆粒色譜柱推薦指南！
截至目前，配方顆粒的國家標準已經頒布 196 個，各省發布的標準累計超過 4000 個(含重復)。自 2021 年 11 月 1 日起，中藥配方顆粒品種實施備案管理[1]。備案信息包括：中藥配方顆粒名稱、包裝規格、保質期、中藥配方顆粒執行標準、中藥飲片執行標準等。中藥配方顆粒標準中，絕大部分采用了液相特征（或指紋）圖譜進行了定性。備案信息如質量標準等，不得隨意變更。
國家標準或省級標準的重現中，通常會遇到相對保留時間（RRT）不符合要求、分離度差、柱效不高、特征峰定性困難等問題。這些問題可能與方法、樣品、溶劑效應、儀器管線等有關，但色譜柱性能及選擇性差異的影響尤為顯著。因此選擇能滿足標準、且批次穩定、耐用的色譜柱對配方顆粒方法建立和日常檢驗來說尤為重要。
1. 國家標準中使用的 Agilent 色譜柱
Agilent Zorbax 各種 C18 系列和 TC/HC C18 系列色譜柱在中藥分析中廣泛應用。在 196 個國家標準中，有 58 個品種在特征圖譜中使用了 Agilent 色譜柱。
表1. 國家標準中使用的 Agilent 色譜柱
標準中，Zorbax SB-C18（UHPLC和HPLC）、Plus-C18 和 XDB-C18（UHPLC和HPLC）、TC/TC(2)-C18(HPLC) 等色譜柱被廣泛使用。
2. 常規配方顆粒檢測*色譜柱
基于國家標準中色譜柱的使用概況，以及各省級標準中的色譜柱列表，推薦實驗室常備如下色譜柱用于配方顆粒的特征圖譜和含量測定的標準研究和日常檢驗。
表2. 配方顆粒檢測實驗室通用色譜柱列表
表格中，搭配了不同尺寸和鍵合相的色譜柱，以滿足標準方法重現和日常檢驗需求。其他色譜固定相及尺寸，可根據需求補充。
3. 色譜柱使用
在特征圖譜方法中，標準有推薦的色譜柱時，可使用推薦的色譜柱開始進行方法重現。如遇到問題或者標準沒有注釋的色譜柱時，可選擇 Zorbax SB-C18 和 Plus-C18 作為優先使用的色譜柱。SB-C18 對極性組分有良好的保留， Plus-C18 對大部分化合物提供優異的峰形。UHPLC 方法中，使用亞 2 微米粒徑色譜柱時， Agilent 1.8um 粒徑的色譜柱壓力比較低，有利于色譜柱和儀器系統的保護。
含量測定時，大部分可以采用 Zorbax SB-C18（UHPLC 或 HPLC） 或 TC-C18（HPLC） 色譜柱完成分析。對于時間較長的 HPLC 方法，可采用 3.5um 或 2.7um 的色譜柱完成快速液相方法的建立。
4. 色譜柱的保護和鏈接
配方顆粒檢測中，受輔料和基質影響，色譜柱的使用經常出現堵塞、超壓、連接漏液、使用壽命短等問題，因此需要采取措施進行預防。
表3. 配方顆粒實驗室常用耗材列表
色譜柱的替代、快速液相方法轉換等案例，可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集，或聯系 Agilent 。
參考文獻：
[1] 國家藥監局綜合司關于中藥配方顆粒備案工作有關事項的通知。藥監綜藥注〔2021〕94號。