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測試燃料油中硫含量的常規測定方法

閱讀：3355 發布時間：2013-7-23

測試燃料油中硫含量的常規測定方法

燃料油中硫含量通用測定方法有：燃燈法、管式爐法（即庫侖法）、EDXRF法

    一、實驗部分
　　1. 測量原理
　　1.1 燃燈法   將一定量油品在燈中*燃燒，其硫化物燃燒生成SO2，經抽濾泵的作用由煙導管導入裝有0.3%（W/W）Na2CO3水溶液和玻璃珠的吸收器中吸收，zui后用HCl標準滴定溶液滴定未反應的Na2CO3，即可算出硫的百分含量。反應方程式如下：
    （1）硫化物 O2 →SO2↑
    （2） SO2↑ H2O →H2SO3或H2SO4
    （3） H2SO3或H2SO4 Na2CO3→Na2SO4 H2O CO2↑
    （4） Na2CO3 2HCl →2NaCl H2CO3
    1.2 管式爐法   油品中的硫化物在900℃～950℃的高溫及規定流速的空氣流中燃燒生成SO2，用含有H2O2的水溶液吸收，同時氧化生成硫酸，后使用NaOH標準溶液進行滴定，由消耗的NaOH標準溶液體積計算出試樣中硫的百分含量。反應方程式如下：
    （1）硫化物 O2 →SO2↑
    （2） SO2↑ H2O2 → H2SO4
    （3） H2SO4 2NaOH→ Na2SO4 2H2O
　　1.3 EDXRF法油品中的硫原子在X射線激發源的激發下，產生特征X射線熒光，經X射線探測器對能量為2.3keV的硫Kα特征譜線強度進行光子記數（以記數率cps表示），將特征譜線的累計強度與事先制備好的校準樣品的強度進行比較，從而獲得用質量百分比表示的硫含量。

二、測量結果與討論
　　取汽油、柴油、重油各5個樣品依上述適合的方法標準進行試驗，每個樣品進行6次相同的實驗，采用燃燈法（仲裁法GB/T 380，對于汽、柴油）的zui大重復性限和相對嚴格的zui大允差限（GB/T 17040，對重油）來考察相同方法間的重復性和不同方法間的一致性。試驗結果見表1-1～表1-3：

表1-1 燃燈法測定硫含量結果單位：%（m/m）

序號	樣品名稱	試驗1	試驗2	試驗3	試驗4	試驗5	試驗6	平均值	zui大允差	zui大偏差
1	90#汽油①	0.021	0.016	0.017	0.019	0.015	0.018	0.018	0.006	0.003
2	90#汽油②	0.04	0.04	0.046	0.041	0.043	0.042	0.042	0.006	0.004
3	95#汽油①	0.025	0.022	0.026	0.025	0.023	0.02	0.024	0.006	0.004
4	95#汽油②	0.033	0.03	0.028	0.029	0.031	0.03	0.03	0.006	0.003
5	97#汽油	0.035	0.033	0.031	0.037	0.034	0.035	0.034	0.006	0.003
6	車用柴油①	0.094	0.094	0.089	0.092	0.091	0.09	0.092	0.006	0.003
7	車用柴油②	0.103	0.098	0.097	0.101	0.106	0.1	0.101	0.006	0.004
8	車用柴油③	0.157	0.164	0.165	0.168	0.171	0.156	0.164	0.009	0.008
9	車用柴油④	0.184	0.18	0.187	0.182	0.188	0.179	0.183	0.011	0.005
10	車用柴油⑤	0.38	0.388	0.391	0.381	0.398	0.386	0.387	0.023	0.011

表1-2 管式爐法測定硫含量結果單位：%（m/m）

序號	樣品名稱	試驗1	試驗2	試驗3	試驗4	試驗5	試驗6	平均值	zui大允差	zui大偏差
1	車用柴油①	0.08	0.08	0.09	0.09	0.09	0.09	0.09	0.02	0.01
2	車用柴油②	0.1	0.09	0.09	0.1	0.11	0.1