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檢測重金屬離子的技術(shù),儀器有哪些(二)

閱讀:1250        發(fā)布時間:2022-2-25

檢測重金屬離子的技術(shù),儀器有哪些(二)

X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態(tài)多樣性及測定時的非破壞性等特點(diǎn)。它不僅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可進(jìn)行微量元素的測定,其檢出限多數(shù)可達(dá)10-6。與分離、富集等手段相結(jié)合,可達(dá)10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鐘之內(nèi)可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進(jìn)行成分和膜厚的分析。當(dāng)試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由于高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內(nèi)層電子逐出形成空穴,使原子處于激發(fā)態(tài),這種激發(fā)態(tài)離子壽命很短,當(dāng)外層電子向內(nèi)層空穴躍遷時,多余的能量即以x射線的形式放出,并在教外層產(chǎn)生新的空穴和產(chǎn)生新的x射線發(fā)射,這樣便產(chǎn)生一系列的特征x射線。特征x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數(shù)有關(guān)。所以只要測出了特征x射線的波長λ,就可以求出產(chǎn)生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發(fā)的條件下,當(dāng)用x射線(一次x射線)做激發(fā)原照射試樣,使試樣中元素產(chǎn)生特征x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強(qiáng)度與分析元素含量之間存在線性關(guān)系。
)電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優(yōu)于你實驗室的清潔條件。須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會變差多達(dá)50倍,一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,也將惡化其檢出限。ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,接口裝置和作為檢測器的質(zhì)譜儀三部分組成。ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負(fù)載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然后進(jìn)入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中區(qū),等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進(jìn)入真空系統(tǒng),在真空系統(tǒng)內(nèi),正離子被拉出并按照其質(zhì)荷比分離。在負(fù)載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低于7eV的元素*電離,電離能低于10.5ev的元素電離度大于20。由于大部分重要的元素電離能都低于10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數(shù)電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
)飛秒檢測方法
飛秒檢測主要利用飛秒激光研究各種化學(xué)過程和物質(zhì)組成,包括化學(xué)鍵斷裂,新鍵形成,質(zhì)子傳遞和電子轉(zhuǎn)移,化合物異構(gòu)化,分子解離,反應(yīng)中間產(chǎn)物及終產(chǎn)物的速度、角度和態(tài)分布,溶液中的化學(xué)反應(yīng)以及溶劑的作用,分子中的振動和轉(zhuǎn)動對化學(xué)反應(yīng)的影響等。飛秒檢測為當(dāng)今*的檢測技術(shù),通過觀測分子、原子、電子、原子核、官能團(tuán)等粒子飛秒級(一千萬億分之一秒,即10-15s)的振動、能級躍遷,可以很方便的判斷物質(zhì)組成和含量。飛秒檢測技術(shù)可以用于未知物分析、配方分析還原、工業(yè)診斷、衛(wèi)星遙感、痕量檢測分析等方面。


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