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土壤樣品前處理標準及方法介紹!

閱讀:1803        發布時間:2021-6-8

土壤不同與水質、食品、藥品等樣品,它的機制與成份復雜得多,所以前處理步驟和凈化步驟多,本文主要介紹土壤樣品的前處理相關內容。

一、土壤樣品前處理方法標準

《土壤干物質和水分的測定重量法》(HJ613-2011)

《土壤和沉積物多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ805-2016)

《土壤和沉積物有機氯的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ835-2017)

這幾個方法標準是近幾年才頒布的,特別是有機氯的標準是前幾天剛剛頒布。

二、土壤樣品水份的測定

新鮮土壤樣品需測定水份,標準里有詳細的規定,把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實際土壤樣品千差萬別,有些土壤樣品有大量的細小草根等,如果不清除干凈,會對水份值有一定影響,但是差別不大,如果要清除,要用上鑷子和放大鏡等工具。

但是也有個問題,如果樣品量太大,就需要很多時間和精力了。也可以用實驗室的土壤凍干設備,凍干后再過篩,細小草根等殘留產生的水份差別,在實際中把這個差別值忽略。

三、土壤樣品提取

現在大部分實驗室可能都用加壓流體萃取法,這個方法方便、快捷、GX。個別實驗可能還在用傳統的索氏提取。

四、土壤樣品凈化

樣品前處理的方法比較多,GPC凈化方法在環境監測領域用的相對較少,。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水。

但是這個一天僅僅能凈化8-10個樣品,可能有些實驗室老師操作非常熟練,用上固相萃取輔助設備等,效率會更高些。但全國土壤污染樣品大批量的,估計僅僅凈化也需要十天半個月。

解決方法就是根據實際情況利用不過凈化柱的方法,只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水,低溫放置兩三小時后,取上清液和清洗液合并,直接進行濃縮過0.45μm濾膜上質譜分析。質譜儀器本身就抗干擾性強的優點,此方法分析樣品方便、快捷許多。缺點是需要經常檢查更換進樣襯管和分流平板等。通過這兩年實際分析土壤樣品,進樣襯管和分流平板更換得比較頻繁,但由于少了過凈化柱這一步驟,分析效率大大提高。

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