影響因素
測(cè)量條件對(duì)軟化點(diǎn)的測(cè)量值有一定的影響。一般情況下，升溫速率越低，其軟化點(diǎn)值偏低，所以盡可能的按照一定的升溫速率來(lái)測(cè)量軟化點(diǎn)。同時(shí)制樣的均勻性，也對(duì)軟化點(diǎn)有很大影響。根據(jù)自己產(chǎn)品，選擇合適的軟化點(diǎn)測(cè)量方法是很有必要的。環(huán)球法儀器價(jià)格低廉，是目前國(guó)內(nèi)的軟化點(diǎn)測(cè)量手段。
準(zhǔn)備工作及試驗(yàn)方法
選擇下列一種加熱介質(zhì)和適合預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)的溫度計(jì)或測(cè)溫設(shè)備。
新煮沸過(guò)的蒸餾水適于軟化點(diǎn)為30C～80C的瀝青，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5C±1℃。
甘油適于軟化點(diǎn)為80℃～157℃的青，起始加熱介質(zhì)的溫度應(yīng)為30℃±1℃。
為了進(jìn)行仲裁，所有軟化點(diǎn)低于80℃的青應(yīng)在水浴中測(cè)定，而軟化點(diǎn)在80℃～157℃的瀝青
樣品的加熱時(shí)間在不影響樣品性質(zhì)和在保證樣品充分流動(dòng)的基礎(chǔ)上盡量短。石油瀝青、改性瀝青，天然瀝青以及乳化瀝青殘留物加熱溫度不應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)瀝青軟化點(diǎn)110℃。煤焦油瀝青樣品加熱溫度不應(yīng)超過(guò)煤焦油瀝青預(yù)計(jì)軟化點(diǎn) 55 C。
如果樣品為按照SH/T0099.4、SH/T 0099.16、NB/SH/T0890方法得到的乳化瀝青殘留物或高案物改性乳化瀝青殘留物時(shí)，可將其熱殘留物攪拌均勻后直接注入試模中。
如果重復(fù)試驗(yàn)，不能重新加熱樣品，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。
若估計(jì)軟化點(diǎn)在120℃～157℃之間，應(yīng)將黃銅環(huán)與支撐板預(yù)熱至80C～100℃，然后將銅環(huán)放到涂有隔離劑的支撐板上，否則會(huì)出現(xiàn)瀝青試樣從銅環(huán)中*脫落的現(xiàn)象。
向每個(gè)環(huán)中倒入略過(guò)量的瀝青試樣，讓試件在室溫下至少冷卻30 min。對(duì)于在室溫下較軟的樣品，應(yīng)將試件在低于預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)10℃以上的環(huán)境中冷卻30 min。從開(kāi)始倒試樣時(shí)起至完成試驗(yàn)的時(shí)間不得超過(guò)240 min。
當(dāng)試樣冷卻后，用稍加熱的小刀或刮刀干凈地刮去多余的瀝青，使得每一個(gè)圓片飽滿(mǎn)且和環(huán)的頂部齊平。
GB/T 4507—2014
材料在甘油浴中測(cè)定。仲裁時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相應(yīng)的溫度計(jì)。或者上述內(nèi)容由買(mǎi)賣(mài)雙方共同決定。
把儀器放在通風(fēng)櫥內(nèi)并配置兩個(gè)樣品環(huán)、倒球定位器，并將溫度計(jì)插入合適的位置，浴槽裝滿(mǎn)加熱介質(zhì)，并使各儀器處于適當(dāng)位置，用銀子將鋼球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位達(dá)到相同的起始溫度。
如果有必要，將浴槽置于冰水中，或小心加熱并維持適當(dāng)?shù)钠鹗荚剡_(dá)15 min，并使儀器處于適當(dāng)位置，注意不要玷污浴液。
再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。
從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5 C/min上升。為防止通風(fēng)的影響有必要時(shí)可用保護(hù)裝置，試驗(yàn)期間不能取加熱速率的平均值，但在3 min后，升溫速度應(yīng)達(dá)到5 C/min士0.5 C/min，若溫度上升速率超過(guò)此限定范圍，則此次試驗(yàn)失敗
當(dāng)包著瀝青的鋼球觸及下支撐被時(shí)，分別記錄溫度計(jì)所顯示的溫度。無(wú)需對(duì)溫度計(jì)的浸沒(méi)部分進(jìn)行校正。取兩個(gè)溫度的平場(chǎng)值作為邁毒材料的歌化點(diǎn)。當(dāng)軟化點(diǎn)在30C～157 ℃時(shí)，如果兩個(gè)溫度的差值超過(guò)1℃，則重新試驗(yàn)。
