一、儀器原理與適用范圍
高壓微波消解儀通過微波能量直接作用于極性分子(如水、酸)，實現樣品快速均勻加熱。密閉高壓環境可顯著提升酸液沸點(如純水在200℃時飽和蒸氣壓達1.5MPa)，使難溶礦物、復雜有機物在高溫高壓下高效消解。適用于土壤、沉積物、植物、塑料、電子電路板等固體樣品，以及血液、乳液等生物樣品的前處理。
二、操作前準備
1. 設備檢查
- 確認微波腔體清潔無異物，轉盤/傳動裝置潤滑正常
- 檢查壓力/溫度傳感器校準標簽(有效期內)
- 驗證急停開關、泄壓閥功能正常
2. 試劑準備
- 優級純硝酸(HNO?)為常規消解酸
- 頑固樣品需添加雙氧水(H?O?)或氫氟酸(HF)
- 制備超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)
3. 樣品預處理
- 固體樣品研磨至80目以下，稱樣量≤0.5g(有機樣品)或1.0g(無機樣品)
- 液體樣品需離心去除懸浮物，取上清液≤10mL
- 加標回收實驗需預留未消解平行樣
三、核心操作流程
1. 裝樣規范
- 按"酸+樣品+酸"順序加液，總液體量控制在安全線以下(通常≤60%罐容)
- 使用聚四氟乙烯(PTFE)內罐時，密封前滴加硅油防粘
- 旋緊外罐時采用對角線逐步加壓法，扭矩不超過3N·m
2. 運行監控
- 啟動前執行空載試驗，檢查磁控管狀態
- 實時關注壓力-溫度曲線，異常波動立即終止程序
- 記錄實際最大功率出現時間(應與設定值偏差<10%)
四、消解后處理
1. 冷卻程序
- 自然冷卻至<80℃后，方可轉移至冷水浴
- 嚴禁直接冰浴驟冷導致PTFE罐炸裂
2. 開罐操作
- 定向緩慢泄壓，先用扳手松動頂絲1/4圈釋放余壓
- 通風櫥內開啟，觀察有無碳化殘留或溶液沸騰
3. 試液處理
- 定容前用中速濾紙過濾除去顆粒物
- 測總硅時需轉移至聚丙烯容器避免二次吸附
- 趕酸處理：120℃加熱近干，復溶于1%稀酸
五、安全防護體系
1. 個人防護
- 全套防護：護目鏡、耐高溫手套、防酸圍裙
- 操作區配備緊急噴淋裝置和酸性氣體吸收塔
2. 防爆措施
- 禁止混合強氧化劑與還原性物質(如ClO?與S²?)
- 消解脂肪類樣品時預凍融處理破壞細胞結構
- 老舊PTFE罐(使用>200次)強制報廢
3. 應急處理
- 爆罐事故立即啟動強力通風，用碳酸氫鈉溶液中和噴濺酸液
- 壓力異常時切斷主電源，手動啟動機械泄壓裝置
六、維護與質控
1. 日常維護
- 每次使用后用去離子水沖洗爐腔，擦拭紅外測溫窗
- 每月檢查波導口云母片完整性
- 每季度校驗壓力傳感器零點漂移
2. 質量控制
- 空白實驗：全程同步消解超純水，重金屬本底值應<檢測限1/3
- 加標回收率控制在85-115%區間(揮發性元素放寬至75-125%)
- 平行樣相對偏差(RSD)要求：無機元素<5%，有機污染物<10%
七、典型問題診斷
- 消解不全：增加雙氧水比例或延長保溫時間，檢查微波穿透性(樣品厚度<3mm)
- 罐體變形：核查壓力-溫度對應關系，避免HF腐蝕導致材料失效
- 數據波動大：統一稱樣量精確至0.1mg，固定消解罐擺放位置
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