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分析水中鉀離子時需要注意的問題
一、處理鉀離子水樣時需要注意的問題
1.樣品采集后應盡快分析,否則會吸附于容器壁上,使水樣的最終分析結果偏低。
2.樣品消解不得蒸干,否則易有損失。當樣品成分復雜時,可以用硝酸-高氯酸反復進行消解,直至溶液澄清后即可使用。
3.加高氯酸之前,先用硝酸預消解,將大量還原性有機物破壞后,再加高氯酸作最后消解，這樣才能更好的去除雜質。
4.中性或堿性水樣不宜用玻璃瓶,特別不能用軟玻璃瓶,否則易受鉀、鈉的污染。
5.水樣應貯存在塑料瓶中,用硝酸調pH<2。
二、水中鉀離子分析時需要注意的細節
1.鉀是堿金屬,其電離電位較低,在火焰中容易產生干擾,用加入鈉作“消電離劑"的方法,可抑制干擾。
2.氣體鋼瓶要避免受熱、撞擊、日曬、烘烤。搬運氣瓶時應套好防護帽和防震膠圈,要輕拿、輕放,防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動。嚴棼用金屬工具敲打閥門。瓶內氣體嚴禁用盡,必須保留不低于0.05MPa的剩余壓力。
氧氣瓶、可燃氣體鋼瓶不要放在實驗室或樓道內,直立放置并用架子套環固定。氧氣瓶閥門及減壓閥嚴禁黏附油脂,也不允許戴粘有油脂的手套開啟閥門。要距明火10m以上,使用時必須直立。氧氣減壓器可用于O2、N2、Ar、He、空氣,螺紋是右旋的(俗稱正扣)。氫氣減壓器可用于H2、CO可燃氣體,螺紋是左旋的(俗稱反扣)。
使用乙炔氣為燃氣時,乙炔鋼瓶內含有丙酮和硅藻土等填料。當壓力低于0.5MrPa時應更換鋼瓶,防止瓶內丙酮等物會沿管道流進火焰,造成火焰燃燒不穩定,噪聲增大。乙炔鋼瓶使用時,瓶閥出口配置專用減壓器和回火防止器,放氣壓力不得超過0.15MPa,嚴禁在泄漏情況下使用。經常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴格遵守有關操作規程。
減壓器的選用要注意高壓和低壓的壓力范圍,確保減壓器高壓表壓力上限大于鋼瓶氣體壓力,低壓表壓力上限大于使用壓力。減壓器安裝后,要用皂液檢查,要嚴密不漏氣。開啟髙壓氣瓶應先檢查減壓閥螺桿是否松動,操作者應站在氣瓶出口的側面,動作要慢,以減少氣流摩擦,防止產生靜電。開啟鋼瓶前,先關閉低壓表,鋼瓶開啟后,再開啟低壓表并調節輸出壓力至所需值。
3.在硝酸濃度>8%、硫酸濃度>2%時,使吸光度偏低。鹽酸和高氯酸濃度增加時吸光度明顯下降,因此操作時標準系列和水樣的酸度要一致,一般選用2%硝酸為宜。
4.鉀、鈉為常量元素,必須認真操作,注意器皿、試劑等帶來的污染。如果有條件,建議使用石英玻璃器皿。
5.對高濃度的樣品,可使用次靈敏線或旋轉燃燒頭到一定角度縮短光程,以避免稀釋帶來的誤差。
6.分析時,被測水樣及標準溶液的液位高度盡量保持一致,以使吸入量盡量致。
7.若分析鉀離子的目的,在于確定循環冷卻水濃縮倍數時,可將水樣按運行狀況進行稀釋,使其含鹽量接近補充水狀況,再進行分析,可相對消除干擾。