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碘量法檢測(cè)水中溶解氧的方法
氧是大氣組成的主要部分之一，地表水因?yàn)槭侵苯映队诳諝庵校虼艘埠幸欢康难酰覀儼讶芙庥谒械难醴Q為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
溶解氧是水體凈化的重要因素之一，溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解，從而使水體較快得以凈化，而相反溶解氧含量低水體中各類污染物降解就會(huì)緩慢，造成水質(zhì)發(fā)黑、味道發(fā)臭的狀況，因此檢測(cè)溶解氧能夠及時(shí)了解水體的自凈作用。
溶解氧的檢測(cè)方法目前有很多，例如膜電極法、現(xiàn)場(chǎng)快速儀器檢測(cè)和碘量法。其中碘量法因其操作簡(jiǎn)單，成本低等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。而今天為大家講的正是碘量法檢測(cè)水中溶解氧的方法。
碘量法檢測(cè)水中溶解氧所需儀器和試劑
碘量法需要準(zhǔn)備250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、攪拌器和虹吸管、250ml錐形瓶、移液管等儀器。
試劑
(1)硫酸錳溶液:稱取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水,稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
(2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于300~400m水中,冷卻;另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中;將兩種溶液混合均勻,并稀釋至1000ml如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶?jī)?nèi),用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
(3)(1+5)硫酸溶液。
(4)1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g-水楊酸或0.4氯化鋅防腐。
(5)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:稱取于105~110℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至標(biāo)線搖勻。
(6)硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中,加入0.2g-無水碳酸鈉,稀釋至1000ml,儲(chǔ)于棕色試劑瓶?jī)?nèi),使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：
在250ml碘量瓶中加入1ml蒸餾水、1g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5ml(1+5)硫酸,密塞,搖勻后置于暗處5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入1%淀粉溶液1.0mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。平行做3份,取平均值。
溶解氧水質(zhì)樣品采集
（1）用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水。注意不得使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，延瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣后至溢出瓶容積的1/3~1/2，用尖嘴噻慢慢蓋上不留氣泡。
（2）在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液插入瓶?jī)?nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí),水樣中的氧被固定生成錳酸錳( MnMno3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回化驗(yàn)室備用。同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。
溶解氧水樣測(cè)定
1.溶解氧的固定
在溶解氧瓶中盛滿待測(cè)水樣,用移液管插入液面以下,向瓶?jī)?nèi)加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞,顛倒混合幾次,靜置,待棕色絮狀物下降到瓶的一半時(shí),再顛倒混合一次。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2.析出碘
輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解后,靜置暗處5mnm。
吸取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。然后對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出溶解氧的數(shù)值。
