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鉬酸銨分光光度法檢測總磷
水質(zhì)中磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們主要分為正磷酸鹽、綜合磷酸鹽和有機結(jié)合的磷酸鹽，如果水體中磷的含量太高就會造成藻類大量繁殖，使水體富營養(yǎng)化從而降低水質(zhì)。因此總磷也是日常水質(zhì)檢測的重要參數(shù)之一，目前所使用比較多的就是鉬酸銨分光光度法。
一、總磷檢測所用的試劑和儀器
1.鉬酸銨分光光度法所用試劑
(1)配制試劑用水均應(yīng)為純水。
(2)5%過硫酸鉀溶液:溶解5g過硫酸鉀于水中,稀至100mL純水中。
(3)硫酸:1:1
(4)10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于純水中,稀釋至100mL。該溶液貯于棕色玻璃瓶中,冷處存放。如顏色變黃,棄去重配。
(5)鉬酸鹽溶液:溶解13g酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL純水中。攪拌下,將鉬酸銨溶液緩緩倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸銻氧鉀溶液混勻。試劑貯存在棕色玻璃瓶中,長可穩(wěn)定2個月。
(6)磷酸鹽貯備液:稱取于110℃千燥2h的磷酸二氫鉀0.2197g溶于純水,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用純水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250mL容量瓶中,用純水稀至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含2.00μg磷。
2.鉬酸銨分光光度法總磷檢測所用儀器
(1)分光光度計。
(2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(帶調(diào)壓器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型無色。
(4)紗布、細(xì)繩。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL
(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、總磷檢測曲線的繪制
1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL具塞比色管中,加純水至標(biāo)線。
2.顯色:向比色管加1.0mL10%抗壞血酸溶液,搖勻。30秒后加2.0mL鉬酸鹽溶液，然后搖均應(yīng)放置15分鐘。
3.比色測量：在波長700nm處用光程10mm或30mm比色皿，以純水為參比讀取吸光度。
4.工作曲線的繪制：繪制以總磷含量對吸光度的工作曲線。
三、水質(zhì)樣品總磷的檢測步驟
1.取樣:取適量經(jīng)消解的水樣(含磷量不超過30g),加入50mL比色管中,純水稀釋至標(biāo)線。
2.顯色:向比色管加1.0mL10%抗壞血酸溶液,搖勻。30s后加2.0mL鉬酸鹽溶液,搖勻。放置15分鐘
3.比色測量:在波長700mm處,用光程10mm或30mm比色皿,以純水為參比,讀取吸光度。后得出總磷的詳細(xì)參數(shù)。
四、檢測總磷的注意事項
1.如果室溫低于13℃，可以在20-30℃的水浴中顯色15min。
2.色度會干擾吸光度的正確讀取，需要做補償校正。
3.比色皿用后可以用稀硝酸洗液浸泡片刻，這樣能夠去除吸附的鉬藍(lán)有色物。
4.當(dāng)砷含量大于2.0mg/L，硫化物含量大于2.0mg/L，六價鉻含量大于50mg/L，亞硝酸鹽含量大于1mg/L時會造成干擾，大家應(yīng)該設(shè)法消除。