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解決方案 | 生活飲用水全自動固相微萃取測定方法

閱讀:2182      發(fā)布時間:2021-11-18
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解決方案 | 生活飲用水中土臭素和2-甲基異莰醇的全自動固相微萃取測定方法

1.jpg

前  言

   飲用水是人們?nèi)粘I畹谋匦杵罚粌H僅滿足于生命需求,更應(yīng)達到嗅覺與味覺純凈的雙重標準。然而,飲用水異味問題頻發(fā),不僅加劇消費者的反感和恐慌,也讓供水單位壓力倍增。我國對水質(zhì)嗅味的研究僅限于某些特定物質(zhì),《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749)規(guī)定了土臭素(GEM)和2-甲基異莰醇(2-MIB)兩種惡臭成分的最高限值均為10 ng/L,并為此制定了生活飲用水臭味物質(zhì)土臭素和2-甲基異茨醇檢驗方法(GB/T32470-2016)。在GB/T 32470方法中,兩種惡臭物質(zhì)的檢測采用頂空固相微萃取法,與其他方法相比,固相微萃取法消除了溶劑消耗,將萃取、濃縮、進樣整合在一體,簡單有效,特別是頂空微萃取更可以避免液體溶劑對纖維膜的污染和破壞,已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境和食品分析中。


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實驗部分

一、儀器配置

1.全自動微萃取裝置:克萊克特AS-3902型;

2.氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀:Agilent 7890A-5977

3.固相微萃取針:萃取頭DVB/CAR/PDMS三合一涂層,Supelco生產(chǎn),貨號57328-U



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二、標準物質(zhì)

土臭素、2-甲基異莰醇標準溶液(含量100µg/ml)購買自壇墨質(zhì)檢-標準物質(zhì)中心,溶劑為甲醇。

三、樣品前處理

依據(jù)GB/T 32470-2016國標方法,取100 µl的標準母液(含量100µg/ml),用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,混勻;再取100 µl的中間液,用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,此為應(yīng)用液,濃度為10 ng/ml。分別取620ml頂空瓶內(nèi),加入優(yōu)級純NaCl 2.0g,和5ml純水,溶解后加入05102050100 µl的應(yīng)用液,最后定容至10.00ml,加入磁性攪拌子,此系列的濃度分別為05102050100 ng/L,混勻后微萃取進樣測試。

四、儀器條件


5.png

22-MIB標準的定性、定量離子質(zhì)譜圖


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3GEM標準的定性、定量離子質(zhì)譜圖


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六、標準擬合曲線

將配制好的標準曲線樣品上機測試,使用Agilent Chemstation B 04.03 軟件對檢測數(shù)據(jù)自動處理,得到2-MIBGEM的校準曲線如下圖4~5所示,兩種化合物的精度和線性良好,相關(guān)系數(shù)r2均優(yōu)于0.999,*符合國標要求。

42-MIB標準曲線圖


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5GEM標準曲


10.png


七、重復(fù)性實驗

同時配制2組標準曲線,采用同一方法進行操作,2次平行所得結(jié)果的偏差在0.2%~7.3%之間,符合GB/T 32470國標的要求。


11.jpg


將加標濃度為20ng/L100ng/L的純水樣重復(fù)測定6次,其回收率在97.1%~105.4%之間, 2-MIB的相對偏差4.6%3.5%GEM的相對偏差5.1%2.7%,結(jié)果的回收率和重現(xiàn)性穩(wěn)定。

八、結(jié)論

綜上所述,采用克萊克特3902型全自動固相微萃取裝置測定飲用水中的臭味物質(zhì),樣品用量少,檢出限極低,精密度和準確度好,操作簡單、快速,是各種微萃取檢測方法的*。






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