全自動X光沉降粒度分析儀是顆粒粒度分析的核心設(shè)備，其使用需遵循嚴(yán)格的操作流程以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和儀器穩(wěn)定性。以下從實際操作角度詳細(xì)描述其使用細(xì)節(jié)：
一、前期準(zhǔn)備與校準(zhǔn)
1. 儀器檢查與維護
- 檢查維護提醒：SediGraph III PLUS配備維護提醒裝置，根據(jù)總測試量提示定期維護。
- 清潔沉降室：使用無絨布擦拭沉降槽內(nèi)壁，避免殘留顆粒影響X射線檢測靈敏度。定期更換進液濾網(wǎng)(通常每月一次)，防止堵塞。
- 校準(zhǔn)驗證：檢查X射線光源強度及探測器響應(yīng)，使用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)液(如已知粒徑的標(biāo)樣)驗證測量精度，確保Stokes定律計算的準(zhǔn)確性。
2. 樣品預(yù)處理
- 分散處理：將樣品與分散劑(如六偏磷酸鈉溶液)混合，超聲振蕩10分鐘以分散團聚顆粒，避免大顆粒沉降過快導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差。
- 脫氣處理：對懸浮液進行抽真空處理，去除氣泡干擾，確保X射線吸收信號穩(wěn)定。
二、參數(shù)設(shè)置與測試啟動
1. 液體參數(shù)輸入
- 在控溫系統(tǒng)中設(shè)置懸浮液溫度(通常25℃±0.5℃)，并通過電腦控制混合室溫度，保持液體粘度恒定。
- 輸入懸浮液密度和粘度值(如水的密度為1 g/cm³，25℃時粘度為0.89 mPa·s)，作為Stokes定律計算的基礎(chǔ)參數(shù)。
2. 測試程序配置
- 選擇分析模式：根據(jù)樣品特性選擇“全范圍分析”(0.1~300μm)或“擴展報告模式”(結(jié)合其他數(shù)據(jù)擴展至125mm)。
- 調(diào)整掃描速度：可選多種分析速度(如快速篩查或高分辨率模式)，自下而上掃描沉降室以精準(zhǔn)捕獲所有粒徑信號。
三、測試執(zhí)行與實時監(jiān)控
1. 自動化測試流程
- 注入樣品：通過蠕動泵將懸浮液注入沉降室，避免氣泡產(chǎn)生。啟動X射線源，開始實時監(jiān)測顆粒沉降過程。
- 動態(tài)數(shù)據(jù)采集：儀器每秒鐘記錄一次X射線吸收強度變化，生成累積質(zhì)量曲線，用戶可通過軟件界面實時觀察沉降進度。
2. 異常處理
- 若累積質(zhì)量曲線出現(xiàn)突變(如大顆粒過早沉降)，可暫停測試并調(diào)整分散劑濃度或重新處理樣品。
- 溫度波動超過設(shè)定值時，系統(tǒng)會自動暫停測試并報警，需檢查控溫系統(tǒng)的穩(wěn)定性。
四、據(jù)處理與報告生成
1. 粒徑計算與修正
- 根據(jù)Stokes定律計算等效球直徑：
D = \sqrt{\frac{18η}{(\rho_p - \rho_f)g} \cdot \frac{L}{t}}
其中，\(D\)為粒徑，\(η\)為液體粘度，\(\rho_p\)為顆粒密度，\(\rho_f\)為液體密度，\(L\)為沉降距離，\(t\)為沉降時間。
- 軟件自動修正非球形顆粒的沉降偏差，并剔除異常數(shù)據(jù)點(如未充分分散的團聚體)。
2. 報告輸出與分析
- 生成多類型報告：包括粒徑分布曲線(Φ值單位)、累積質(zhì)量圖、統(tǒng)計過程控制(SPC)報告等[。
- 數(shù)據(jù)對比功能：支持與參考樣品數(shù)據(jù)疊加或差值分析，直觀展示粒度變化趨勢。
五、維護與保養(yǎng)
1. 日常維護
- 測試后用清水沖洗沉降室，清除殘留樣品，防止結(jié)垢或腐蝕。
- 定期(通常每季度)校準(zhǔn)溫度傳感器和X射線探測器，確保長期穩(wěn)定性。
2. 故障排查
- 若X射線強度異常，檢查探測器窗口是否污染或光源老化。
- 沉降時間過長時，需檢查懸浮液粘度是否符合設(shè)定值，或調(diào)整控溫參數(shù)。
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