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反應釜在催化加氫反應中的安全操作經驗

閱讀:3059        發布時間:2017/12/4
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關于在實驗中,催化加氫與反應釜的操作注意事項
1.催化劑領用量應遵循按需領用的原則:需要多少領多少,要避免一次領用過多,長期放置不用,而導致催化劑活性降甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。
2.儀器設備的檢查與使用
(1)實驗室里進行催化氫化反應,實施前必須仔細檢查所用小型壓反應釜,不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護的壓反應釜;
(2)對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;
(3)檢查所用的反應釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動;
對于使用壓釜進行的催化氫化反應,初次使用壓釜前必須有專人進行培訓。使用設備前必須按規定逐項檢查,主要內容包括:
(1)場地是否整潔有序,避免擺放雜亂導致的安全隱患;
(2)氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗,確認正常后方可使用;
(3)氫氣及氮氣鋼瓶壓力;
(4)管路是否有裂紋,是否暢通;
(5)各閥門是否漏氣,并對確認其開/關狀態;
(6)加氫反應釜的熱電耦溫度計是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時注意插到底,使之真實反應體系溫度等;
3.投料:向微型反應釜容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮氣一段時間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性?;蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D入微型壓反應器,再加入主原料,但因為體系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮氣袋向體系中通入氮氣,再抽盡氮氣,如此重復操作3-5次,然后再抽盡氮氣,用氫氣袋通入氫氣,如此重復操作2-3次,zui后通入氫氣進行反應。在壓釜中,要求置換次數均要多一些。
5. 反應中間取樣:微型壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應完畢,氮氣置換體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過的催化劑還有較活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時也應小心。
7. 清理場地:
反應后完畢及時清理場地,對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時轉移。微型反應釜打開釜蓋放置安全地方。

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