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原子吸收石墨爐系統(tǒng)的維護(hù)及故障排除
閱讀：3077 發(fā)布時(shí)間：2020-7-9
原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一，是檢測(cè)金屬元素的常規(guī)儀器。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器，靈敏度高，試樣用量少，能檢測(cè)10-12g/mL級(jí)別的元素，在痕量分析中使用廣泛。為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需經(jīng)常對(duì)石墨系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)。
一.石墨爐系統(tǒng)的維護(hù)
1)石墨爐的維護(hù)
污染是石墨爐故障的主要原因，石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，同時(shí)輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口(進(jìn)樣口對(duì)著的中心石墨塊的底部)，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。
更換石墨管時(shí)也要進(jìn)行上述清潔，并在新的石墨管安放好之后進(jìn)行熱處理，即空燒，重復(fù)3-4次。
2)自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
經(jīng)常更換自動(dòng)進(jìn)樣器清洗瓶中的水,可加入超純水或0.2%的HNO3溶液，用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體，以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡，以至于影響儀器正常工作。
自動(dòng)進(jìn)樣針很容易出現(xiàn)掛水,可以用無(wú)水乙醇擦洗或更換進(jìn)樣針。
檢查自動(dòng)進(jìn)樣臂與進(jìn)樣盤(pán)的相對(duì)位置。由于長(zhǎng)時(shí)間的工作，部分零部件會(huì)磨損或者老化，自動(dòng)進(jìn)樣臂可能會(huì)錯(cuò)位，從而導(dǎo)致不能正常吸取樣液或者進(jìn)樣臂被卡住使得儀器運(yùn)作停止。需聯(lián)系售后服務(wù)工程師檢查并更換相關(guān)磨損零部件。
3)循環(huán)水機(jī)的維護(hù)
至少每半年更換一次循環(huán)水機(jī)中的水,加入超純水及水質(zhì)改進(jìn)劑。若石墨爐提示循環(huán)水流量低,可清洗石墨爐電源中循環(huán)水入口處的金屬過(guò)濾網(wǎng),若還有問(wèn)題,則聯(lián)系售后服務(wù)工程師。循環(huán)水溫度設(shè)置不要過(guò)低,與室溫相差不要超過(guò)5℃,過(guò)低有可能會(huì)導(dǎo)致石墨爐爐頭及石英窗凝結(jié)冷凝水,但也不要設(shè)置超過(guò)25℃。
二.常見(jiàn)故障及其排除
1)樣液逸出石墨管。可能因?yàn)檫M(jìn)樣針掛水或進(jìn)樣針偏向石墨管的一側(cè)，只需用無(wú)水乙醇擦幾下進(jìn)樣針，并調(diào)節(jié)進(jìn)樣針與石墨管的位置。
2)進(jìn)樣針不能正常吸取樣液，可能因?yàn)樽⑸淦饔袣馀荨０纬鲎⑸淦鞯幕钊乒芎螅谲浖羞M(jìn)行清洗操作，直至氣泡全部排出。必須在關(guān)閉氬氣的情況下，才能補(bǔ)充洗液瓶中的去離子水和倒掉廢液罐中的廢液，否則毛細(xì)管和注射器中會(huì)有氣泡。為減少自動(dòng)進(jìn)樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。
3)進(jìn)樣針不能正常進(jìn)入石墨管。可能因?yàn)檫M(jìn)樣器長(zhǎng)時(shí)間工作產(chǎn)生位移或者是因?yàn)檫M(jìn)樣針彎曲，調(diào)節(jié)進(jìn)樣針與石墨管的位置或更換進(jìn)樣針。
4)若調(diào)節(jié)移動(dòng)旋鈕不能準(zhǔn)直到石墨管孔中，一般是石墨爐頭安裝不正常。若是進(jìn)樣臂和盤(pán)不到位，可能是儀器零件損壞或者老化。重新調(diào)節(jié)各零件位置，或聯(lián)系維修人員更換相應(yīng)損壞零件。
5)信號(hào)漂移。可能因?yàn)榭招年帢O燈未很好地預(yù)熱或者是石墨管變差或損壞。
6)石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少為數(shù)百次，若石墨管壽命短，一般是因?yàn)闃右合獠?，有機(jī)物堆積在管壁上，使石墨爐的性能變差。
7)元素工作曲線(xiàn)線(xiàn)性擬合差。可能是石墨管使用次數(shù)多，使石墨爐的靈敏度變低、穩(wěn)定性變差，也可能是元素測(cè)量所要求靈敏度較高，此時(shí)需更換新的石墨管。
8)儀器本身*，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。使用適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑。