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Milli-Q講堂 |環(huán)境分析中的有毒元素測(cè)定是如何用到超純水的？
今天，Q博士要給大家講講：環(huán)境分析中，有毒元素測(cè)定時(shí)，超純水的作用。
過去十年當(dāng)中，分析儀器的靈敏度大大改善，改變了我們對(duì)環(huán)境污染和金屬危害的理解，這些金屬包括鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、汞、鉈和鉛等。因此產(chǎn)生了許多法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定飲用水、海水、和廢中有毒金屬可以接受或建議的最高濃度。
法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)所制定的要求繼而增加了環(huán)境實(shí)驗(yàn)室對(duì)有毒金屬監(jiān)測(cè)的需求。
在這些實(shí)驗(yàn)室中，光譜技術(shù)是建議用來確定痕量元素的標(biāo)準(zhǔn)儀器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的環(huán)境分析中，檢測(cè)痕量有毒金屬具有重要作用，對(duì)超純水質(zhì)量提出了更高要求。
超純水是ICP-MS和ICP-OES分析中常用的試劑，具體而言，超純水用作空白試劑、用于樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品制備、以及儀器和樣品容器的清洗（圖1）。因此，超純水應(yīng)盡量減少金屬離子的含量，避免分析儀器被污染或?qū)Ρ环治鲈卦斐筛蓴_，繼而確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
圖1. 超純水在ICP-MS和ICP-OES中的應(yīng)用
結(jié)果與討論
為了充分激發(fā)ICP-OES和ICP-MS的最佳性能，高品質(zhì)的超純水是必須的。
事實(shí)上，來自實(shí)驗(yàn)室試劑的任何污染都會(huì)增加背景濃度 (BEC)和檢測(cè)限，從而影響該技術(shù)的檢測(cè)效果。因此，常見法規(guī)規(guī)定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步驟的試劑水的適用性，空白試劑中不得檢測(cè)出任何元素，或者如果檢測(cè)得出，BEC相對(duì)于預(yù)期的分析范圍應(yīng)該是可以忽略不計(jì)的。
在環(huán)境分析中，水樣品中的元素通常處于μg/L(ppb) 分析范圍，在土壤樣品中為mg/L (ppm) 范圍。為了確保在ppb-ppm范圍內(nèi)成功實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)元素的BEC最好不超過ppt或亞ppt范圍。此外，在某些分析中，除了可以忽略不計(jì)的污染水平外，由于LOD（檢測(cè)限）是被單獨(dú)指定的，因此，使用具有穩(wěn)定質(zhì)量的超純水至關(guān)重要。
為了評(píng)估ICP-MS和ICP-OES在環(huán)境分析中所需試劑水的適用性，測(cè)量了產(chǎn)自Milli-Q水純化系統(tǒng)的新鮮超純水中的有毒元素。測(cè)得的試劑水的BEC在ng/L水平，檢測(cè)結(jié)果見表1。
表1顯示，當(dāng)用Milli-Q水時(shí)相對(duì)于大多數(shù)所分析的元素，BEC處于亞ppt或低ppt范圍（試驗(yàn)在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下的潔凈室中進(jìn)行）。如果需到達(dá)到更低的元素水平，則應(yīng)該在潔凈室或無金屬的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行分析，并且使用額外的過濾步驟，例如Q-POD Element 純水系統(tǒng)，可以使BEC達(dá)到亞ppt或ppq水平。
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表1. 在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下（而非潔凈室中）測(cè)得的新鮮產(chǎn)制的超純水中的元素水平（ng/L）
接下來，讓我們回過頭來看看獲得以上結(jié)果驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)步驟。
實(shí)驗(yàn)步驟
? 配置：Q-Gard和Quantum TEX濾芯以及Millipak終端過濾器
? 進(jìn)水：Elix Essential 5制備的純水作為Milli-Q Advantage A10超純水系統(tǒng)進(jìn)水，所生產(chǎn)的新鮮超純水樣品
? 分析情況：用Agilent 7700s儀器分析了鈹、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、銻、鋇、鉈和鉛的水平，并用Agilent 7500s儀器分析了鋅的水平。
? 配置：QPAK TIX 濾芯和Millipak終端過濾器
? 進(jìn)水：默克Milli-Q水純化系統(tǒng)的超純水樣品
? 分析情況：用Agilent 7500s ICP-MS儀器分析了汞的水平。所有實(shí)驗(yàn)均在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下（而非潔凈室中）進(jìn)行。
? PFA（過氟氧基）-50噴霧器
? PFA噴霧艙
? 藍(lán)寶石惰性火炬
? 石英2.5mm內(nèi)徑火炬噴嘴
? 鉑金采樣和截取錐
? RF功率600/1600 W
? 采樣位置12/8 mm
? 運(yùn)載氣體流量0.90 L/min
? 補(bǔ)充氣體流量0.32/0.51 L/min
? 自動(dòng)檢測(cè)器模式
? 通過1、5、10、50 ng/L校準(zhǔn)。
? 石英噴霧器
? 石英噴霧艙
? 石英2.5 mm內(nèi)徑火炬噴嘴
? 鎳采樣和截取錐
? RF功率1300/1550 W
? 采樣位置8 mm
? 運(yùn)載氣體流量0.96 L/min
? 補(bǔ)充氣體流量0.23 L/min
? 自動(dòng)檢測(cè)器模式
? 通過1、20、50、100 ng/L校準(zhǔn)
其他：Agilent 7700s實(shí)驗(yàn)所使用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品為Agilent和SPEX Certi Prep的混合，Agilent 7500s實(shí)驗(yàn)所使用的是ROMIL Prim Ag-xtra。容器全部為用超純水預(yù)先清潔的PFA。來自默克水純化系統(tǒng)的所有超純水樣品（Milli-Q水，電阻率為18.2MΩ·cm，TOC低于5ppb）均是在收集后立即分析。
總結(jié)
本文討論了有毒元素分析中試劑水質(zhì)量的重要性，并證明了Milli-Q水純化系統(tǒng)生產(chǎn)的超純水中元素含量低。進(jìn)行痕量元素分析的實(shí)驗(yàn)室，可以信賴Milli-Q水純化系統(tǒng)來滿足他們對(duì)實(shí)驗(yàn)中最高純度純水的嚴(yán)格要求。選用來自Milli-Q系統(tǒng)的超純水進(jìn)行痕量元素分析，將有助于確保生成優(yōu)質(zhì)數(shù)據(jù)。