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2022年新款推薦路博LB-T5000型總有機碳分析儀非分散紅外吸收法
2022年新款推薦路博LB-T5000型總有機碳分析儀非分散紅外吸收法
方法檢出限、精密度、準確度實驗驗證
前言:
總有機碳(TOC)是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。水中總有機碳的測定,目前以低溫氧化法、燃燒法及電導法為主要分析方法。
B-T5000型總有機碳分析儀則是一款以燃燒法為主要原理,具有自動稀釋、自動加酸、自動吹掃功能的一款總有機碳分析儀。該儀器可被廣泛應用于飲用水、工業用水、生活污水、生產廢水等方面的質量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測;在醫藥、藥品、生化技術、實驗室和水電站等領域也可有廣泛的應用。
為方便客戶應用,我們對B-T5000型總有機碳分析儀的方法檢出限,樣品測試精密度、準確度進行實驗驗證,以下是實驗過程及實驗數據的詳細敘述和匯總。
摘要:
選用B-T5000總有機碳分析儀,以燃燒氧化法測定水中總有機碳(TOC)。按照標準《HJ 501-2009水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標準溶液。在直接法的方法下,驗證得到方法檢出限為0. 0290mg/L,加標回收率為102% ~104%,精密度(RSD,n>5)為0.31% ~2.0% 。
一、 實驗部分
1、儀器及試劑
1.1 B-T5000型總有機碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;
1.2鄰苯二氫鉀:標準試劑[ GBW(E) 080650 ];
1.3 純水:電導率<5.0μS/cm,TOC 濃度不超過0.5 mg/L 的水;
1.4 磷酸(H3PO4):優級純;
2、溶液配制
2.1標準溶液的配制[ρ(有機碳,C)=1000 mg/L ] :
準確稱取2.1250g鄰苯二氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標準溶液。
2.2 標準使用液 [ρ(有機碳,C)= 100 mg/L]:
用移液槍吸取10mL有機碳標準試劑(2.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻;
2.3 磷酸溶液(體積分數為10%):量取10mL優級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個月)。
3、實驗條件
表1 實驗條件
4、實驗方法及實驗數據
4.1 工作曲線
根據上述實驗條件,按照標準使用B-T5000型總有機碳分析儀自動稀釋功能將標準使用液配制成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的標準系列溶液,采用同體積不同濃度進樣繪制標準線,以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線(結果如圖1所示)。選用二次擬合得到NPOC曲線方程:Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,相關系數R= 1.0000。
圖2 工作曲線
表2 示值誤差
按照《國家計量檢定規程》(JJG 821-2005)配制滿量程的20%、50%、80%濃度的有機碳標準溶液,每個濃度的溶液重復3次進樣,計算3次測量示值的算術平均值,計算其示值誤差,計算結果(如表2所示)均滿足要求,在5%以下。
4.2方法檢出限
在得到的工作曲線下,平行測定9次空白,計算其標準偏差為0. 0097mg/L, 以3倍標準偏差得到本方法的檢出限為0. 0290mg/L。
表3 空白測試
4.3精密度、準確度
B-T5000型總有機碳分析儀具有自動加酸、吹掃功能對樣品進行前處理,取一定量的自來水樣品后,儀器會向稀釋池中加入0.3ml磷酸溶液(體積分數為 10% ),將樣品酸化至pH≤2,自動曝氣吹掃5分鐘以去除無機碳,測得相對標準偏差(RSD)為2.0% ;向自來水樣品中加入標準溶液重復測定6次;測得相對標準偏差(RSD)為0. 31%, 回收率為102% ~104%。
表4 精密度、準確度
二、總結
應用LB-T5000型總有機碳分析儀,按照標準《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)、《國家計量檢定規程》(JJG 821-2005)進行示值誤差、檢出限、加標回收率的驗證,實驗結果表明,LB-T5000型總有機碳分析儀測量線性,重復性,加標回收率均比較理想。